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有机/无机复合弱碱性阴离子交换树脂合成及应用研究
作 者: 李凤刚
导 师: 李长海
学 校: 长春工业大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: 弱碱性阴离子交换树脂 水合氧化铁 水合氧化铜 β-萘磺酸 穿透曲线
分类号: X703.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
β—萘磺酸是重要的染料中间体。伴随着p—萘磺酸的生产,产生了大量含磺酸基的芳香族有机化合物的废水。离子交换与吸附作为一种有效的化学分离方法,具有优越的分离选择性和很高的浓缩倍数,操作方便,效果突出。采用化学沉淀法对大孔弱碱性阴离子树脂D301R进行水合氧化铁复合反应,并对水合氧化铁负载的大孔弱碱性阴离子交换树脂HFO-D301R进行表征。采用水合氧化铁复合大孔弱碱性阴离子交换树脂法处理β—萘磺酸混合废水,并对该过程进行系统的研究。对各种不同因素影响下水合氧化铁复合树脂HFO-D301R对β—萘磺酸废水交换吸附进行热力学实验研究,分别考察了时间、温度、pH值、盐含量等对该过程的影响。实验结果表明,复合离子交换树脂对β—萘磺酸废水的吸附平衡时间为5h;该交换吸附过程为放热过程,温度越高树脂吸附交换量越低,低温有利于树脂吸附交换反应的进行;pH=4有利于交换吸附的进行;含盐量对该过程的影响主要是来自于废水中大量的Cl-、SO42-和SO32-离子的竞争交换作用。随着溶液pH值的增加,溶液的β—萘磺酸的浓度升高,表明pH值过高不利于交换吸附反应。除了上述静态因素,考察了动态因素对交换吸附的影响。流速低时,处理效果较好,随着流速的增加,穿透时间提前,并且穿透曲线的形状趋于平坦,完全穿透时间延长。当含浓度加倍时,穿透时间大大提前。并且在流速以2BV/h时作了β-萘磺酸混合酸废水穿透曲线。以β—萘磺酸为代表物研究其在HFO-D301R树脂上的吸附交换过程。分别应用Langmuir模型、Freundlich模型采用非线性最小二乘法对等温平衡吸附数据进行拟合,结果发现Freundlich模型能更准确反映该交换吸附过程。以Van’t Hoff方程、Gibbs方程和Gibbs-Helmholtz方程描述该交换吸附过程,获得了不同温度时HFO-D301R吸附交换β—萘磺酸的标准自由能变以及不同交换吸附量下的交换吸附焓变,从理论上证明了该交换吸附过程是放热过程。β—萘磺酸在HFO-D301R树脂上的静态交换吸附显示了良好的动力学特征。对动态交换吸附实验数据进行拟合,其符合一级反应动力学过程。进一步研究测定交换率(F)与时间(t)的关系,发现实验数据按“[1-3(1-F)2/3+2(1-F)]-t”标绘,呈良好的线性关系,线性相关系数为0.94769,说明该过程为颗粒扩散控制。
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全文目录
摘要 2-3 ABSTRACT 3-7 第一章 绪论 7-23 1.1 本课题的来源及研究意义 7-8 1.1.1 本课题的来源 7 1.1.2 课题的研究意义 7-8 1.2 B-萘磺酸概述 8-9 1.2.1 β-萘磺酸的性质 8-9 1.2.2 制备方法与用途 9 1.3 国内外研究现状 9-14 1.3.1 现有的处理方法及分析 9-13 1.3.2 萘磺酸处理方法及分析 13 1.3.3 萘磺酸/硫酸/亚硫酸混合酸分离技术的提出 13-14 1.4 树脂的性质 14-23 1.4.1 离子交换树脂的基本类型 15-16 1.4.2 离子交换树脂基体的组成 16-17 1.4.3 离子交换树脂的物理结构 17 1.4.4 离子交换树脂的离子交换容量 17-18 1.4.5 离子交换树脂的吸附选择性 18-19 1.4.6 离子交换树脂的物理性质 19-20 1.4.7 离子交换树脂的品种 20 1.4.8 离子交换树脂的应用 20-23 第二章 有机/无机复合大孔弱碱性阴离子树脂的合成 23-37 2.1 复合树脂国内外研究现状 23-25 2.2 合成试验 25-28 2.2.1 试验材料与仪器 25-26 2.2.2 试验方法 26 2.2.3 化学沉淀法合成 26-27 2.2.4 上柱淋洗法 27 2.2.5 两种合成的方法的比较 27-28 2.3 对复合树脂的表征 28-30 2.3.1 红外表征 28-30 2.3.2 扫描电镜 30 2.4 复合树脂上的铁含量的测定 30-32 2.4.1 试剂与仪器 30-31 2.4.2 处理过程 31 2.4.3 计算复合树脂中铁的含量 31 2.4.4 氧化铜复合树脂上的铜含量的测定 31 2.4.5 寿命试验 31 2.4.6 小结 31-32 2.5 对复合树脂的评价 32-36 2.5.1 试剂与仪器 32 2.5.2 温度对复合树脂交换吸附的影响 32-33 2.5.3 氯化钠对复合树脂交换吸附的影响 33-34 2.5.4 硫酸钠对复合树脂交换吸附的影响 34-35 2.5.5 PH值对复合树脂交换吸附的影响 35-36 2.6 本章小结 36-37 第三章 单组分、多组分静态交换吸附平衡实验 37-51 3.1 实验仪器与药品 37 3.1.1 实验仪器 37 3.1.2 实验药品 37 3.1.3 液相色谱条件 37 3.2 树脂的预处理和溶液配制 37-38 3.2.1 树脂的预处理 37 3.2.2 溶液配制与测定方法 37-38 3.3 单组分静态交换吸附平衡实验 38-40 3.3.1 不同的溶液起始质量浓度对交换吸附量的影响 38-39 3.3.2 温度对吸附量的影响 39-40 3.4 双组分静态交换吸附平衡实验 40-42 3.4.1 盐酸和β—萘磺酸共混液的交换吸附平衡实验 40 3.4.2 硫酸和β—萘磺酸共混液的交换吸附平衡实验 40-41 3.4.3 硫酸和β—萘磺酸共混液的交换吸附平衡实验 41-42 3.5 多组分静态交换吸附平衡实验 42-43 3.5.1 温度对吸附量的影响 42 3.5.2 不同时间对吸附量的影响 42-43 3.6 热力学计算 43-46 3.6.1 热力学平衡常数 43 3.6.2 平衡关系表达式 43-45 3.6.3 等温吸附模型和树脂的等温吸附行为 45 3.6.4 吸附自由能变化和吸附烩变的计算 45-46 3.7 离子交换动力学研究的内容 46-50 3.7.1 吸附交换动力学模型 46-47 3.7.2 数据拟合 47-48 3.7.3 控制机理模型和判断 48-50 3.8 本章小结 50-51 第四章 离子交换过程的穿透曲线 51-60 4.1 引言 51-54 4.1.1 穿透曲线 51-52 4.1.2 影响穿透曲线的因素 52-54 4.2 实验材料与仪器 54 4.3 萘磺酸的分析方法 54-55 4.4 动态交换吸附实验 55-56 4.4.1 树脂的预处理 55 4.4.2 实验方法 55 4.4.3 动态交换吸附装置 55-56 4.5 穿透曲线 56-59 4.5.1 流速对穿透曲线的影响 57 4.5.2 初始浓度对穿透曲线的影响 57-58 4.5.3 混合酸废水的穿透曲线 58-59 4.6 本章小结 59-60 第五章 中试工艺设想 60-61 5.1 中试工艺设想 60 5.2 中试设备工艺流程 60-61 第六章 结论与展望 61-63 致谢 63-64 参考文献 64-70 攻读硕士学位期间研究成果 70-71
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 一般性问题 > 废水的处理与利用 > 技术方法
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