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氟聚合物中残留PFOA和PFOS的测定方法研究

作　者: 陈剑君
导　师: 施介华
学　校: 浙江工业大学
专　业: 制药工程
关键词: PFOA PFOS 液质联用柱前衍生
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)具有很高的生物蓄积性和多种毒性,是目前最难降解的持久性有机污染物,其所引起的环境污染已逐渐成为全球性问题。为此,研究高效检测方法,对这类环境污染物在不同基质中的残留状况进行分析有实际意义。本文以PFOA、PFOS为主要分析对象,系统研究了氟聚物中残留PFOS和PFOA的分析方法。本论文获得的主要研究结果如下:在样品前处理方法研究方面,首先对氟聚物中PFOS和PFOA的萃取方法进行了研究。提出采用超声波辅助萃取法,通过萃取剂筛选实验、萃取时间、萃取次数等单因素选择实验等确定了最佳萃取条件。其次,研究了PFOA的衍生化方法,通过研究衍生反应温度、衍生时间等衍生条件对衍生效果的影响,确定了衍生实验的具体参数。在检测方法方面,对液质联用法、柱前衍生高效液相色谱法、离子抑制色谱法的三种检测方法进行了研究。通过优化仪器分析参数,实现了目标化合物的有效分离与与定量测定。研究结果表明:本论文采用的三种检测方法线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率在84.02%～109.7%之间,RSD<5%,保留时间较稳定、重现性和精密度好,方法准确、简单快速,适于氟聚合物中残留PFOA、PFOS的检测分析。

全文目录

中文摘要  3-4
英文摘要  4-9
第一章文献综述  9-19
  1.1 全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷磺酸(PFOS)的概况  9-11
    1.1.1 全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷磺酸(PFOS)的结构  9
    1.1.2 全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷磺酸(PFOS)的主要用途  9-10
    1.1.3 全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷磺酸(PFOS)的危害  10-11
  1.2 PFOA 与PFOS 的检测方法  11-14
    1.2.1 高效液相色谱法(HPLC)  11-12
    1.2.2 气相色谱法(GC)  12
    1.2.3 气质联用法(GC/MS)  12-13
    1.2.4 高效液相色谱/光离子源质谱联用技术(LC-APPIMS)  13
    1.2.5 液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS 或HPLC/MS/MS)  13-14
  1.3 PFOA 与PFOS 分析的前处理方法  14-18
    1.3.1 固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)  14-15
    1.3.2 液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction,LLE)  15
    1.3.3 液-固萃取(索氏萃取)  15-16
    1.3.4 加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)  16
    1.3.5 超声萃取法(Ultrasonication Extraction,USE)  16-17
    1.3.6 衍生化技术  17-18
  1.4 研究内容  18-19
第二章液质联用法测定氟聚物中残留的PFOS 和PFOA  19-38
  2.1 序言  19-21
  2.2 实验部分  21-25
    2.2.1 试剂和仪器  21-22
    2.2.2 溶液配制  22
      2.2.2.1 PFOA、PFOS 混和标准溶液  22
      2.2.2.2 样品溶液  22
      2.2.2.3 加标样品溶液  22
    2.2.3 样品前处理方法  22-23
      2.2.3.1 萃取剂的筛选  22-23
      2.2.3.2 超声波辅助萃取条件的确定  23
      2.2.3.3 样品处理方法的选择  23
    2.2.4 LC-MS 测定条件的确定  23-25
      2.2.4.1 质谱测定方式的选择  23-24
      2.2.4.2 色谱柱的选择  24
      2.2.4.3 流动相的选择  24
      2.2.4.4 毛细管温度的选择  24
      2.2.4.5 辅助气体N_2 流量的选择  24
      2.2.4.6 NH_4COOH 浓度对PFOA 与PFOS 质谱响应信号的影响  24-25
    2.2.5 标准曲线的绘制  25
    2.2.6 方法的回收率和重复性实验  25
  2.3 结果与讨论  25-36
    2.3.1 样品前处理  25-27
      2.3.1.1 萃取剂的筛选  25-26
      2.3.1.2 超声波辅助萃取条件的确定  26-27
        2.3.1.2.1 样品萃取时间对PFOA 与PFOS 质谱响应信号的影响  26
        2.3.1.2.2 样品萃取次数对PFOA 与PFOS 质谱响应信号的影响  26-27
      2.3.1.3 样品处理方法的选择  27
    2.3.2 PFOA、PFOS 含量的HPLC-MS 测定  27-33
      2.3.2.1 定量方法  27-28
      2.3.2.2 质谱测定方式的选择  28-29
      2.3.2.3 流动相的选择  29-30
      2.3.2.4 毛细管温度的选择  30-31
      2.3.2.5 辅助气体N_2 流量的选择  31
      2.3.2.6 NH_4COOH 浓度对PFOA 与PFOS 质谱响应信号的影响  31-32
      2.3.2.7 HPLC-MS 分析条件的确定  32-33
    2.3.3 方法验证  33-36
      2.3.3.1 精密度测定  33-34
      2.3.3.2 线性关系测定  34-35
      2.3.3.3 回收率测定  35-36
      2.3.3.4 样品测定  36
  2.4 本章小结  36-38
第三章柱前衍生高效液相色谱法测定全氟辛酸的研究  38-46
  3.1 前言  38-39
  3.2 试验部分  39-40
    3.2.1 仪器和试剂  39
    3.2.2 溶液配制  39-40
    3.2.3 液相色谱条件  40
    3.2.4 衍生化条件  40
  3.3 结果与讨论  40-45
    3.3.1 液相色谱条件的选择  40-42
    3.3.2 衍生化条件的确定  42-43
      3.3.2.1 衍生化反应温度的选择  42
      3.3.2.2 衍生化反应时间的选择  42-43
    3.3.3 精密度测定  43
    3.3.4 线性关系测定  43-44
    3.3.5 回收率测定  44
    3.3.6 样品测定  44-45
  3.4 本章小结  45-46
第四章高效液相色谱法测定氟聚合物中残留的PFOA  46-51
  4.1 前言  46-47
  4.2 实验部分  47-48
    4.2.1 仪器和试剂  47
    4.2.2 溶液配制  47
    4.2.3 色谱操作条件  47-48
  4.3 结果与讨论  48-50
    4.3.1 液相操作条件的选择  48
    4.3.2 精密度测定  48-49
    4.3.3 线性关系的测定  49
    4.3.4 回收率测定  49-50
    4.3.5 样品测定  50
  4.4 本章小结  50-51
第五章结论与展望  51-54
  5.1 结论  51-52
    5.1.1 样品的前处理方法  51
    5.1.2 液质联用法的建立  51-52
    5.1.3 柱前衍生高效液相色谱法的建立  52
    5.1.4 离子抑制色谱法的建立  52
  5.2 创新点  52
  5.3 展望  52-54
参考文献  54-57
攻读硕士学位期间已发表的论文  57-58
致谢  58

氟聚合物中残留PFOA和PFOS的测定方法研究

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