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丙交酯开环缩聚法合成较高分子量PLLA

作　者: 肖猱
导　师: 沈贤德
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 应用化学
关键词: 微波左旋丙交酯左旋聚乳酸合成
分类号: R318.08
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

聚乳酸是一种脂肪族聚酯,可用作环境友好的可降解材料,是众所周知的具备良好生物相容性、生物降解能力和机械强度的材料。它被认为是用途最广泛的生物材料之一,而且越来越多的被应用在临时性生物医用材料、农业和包装业等各个方面。它的原材料乳酸主要是通过发酵制得的,聚乳酸可与性能优良的塑料相媲美。这种材料使用后能在自然界中直接降解成水和二氧化碳,因此可避免“白色污染”。近些年来,人们对环境保护的呼声越来越高,聚乳酸应运而生,这种材料将会拥有更加广阔的应用前景。通常聚乳酸可采取直接缩聚法和丙交酯开环聚合法制得。直接缩聚法一般被认为不能合成高分子量的聚乳酸,因为体系中游离的酸、水、聚酯和生成的丙交酯之间存在一种平衡,抑制了制备高分子量聚乳酸反应的进行。高分子量聚乳酸通常采用丙交酯开环聚合的方法制备,但是传统的制备方法有着反应时间长、工艺复杂和耗能高等缺点,而微波辐射合成聚乳酸可简化反应过程,降低反应能耗。本文采用丙交酯开环缩聚法,分别以油浴和微波辐射为热源,以辛酸亚锡(Sn(Oct)2)为催化剂。分别考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、真空度、微波功率和粘均分子量等对聚左旋乳酸(PLLA)的影响,并且利用傅立叶变换红外光谱仪、核磁共振谱仪的氢谱和碳谱、旋光仪、偏光显微镜、差示扫描量热仪、热重分析仪、乌氏粘度计和凝胶渗透色谱等对左旋丙交酯(LLA)和PLLA的性能进行了分析测试。实验结果表明：自制高收率(总产率为55%)LLA经过3次重结晶后,熔点可达到97℃左右,光学纯度可达99%以上。聚乳酸合成的较佳工艺条件为：以微波辐射为热源,聚合真空度控制在500Pa左右,单体LLA加入量为3g时,催化剂用量为所占单体质量分数的0.26%、辐射温度控制在120℃、辐射时间为60min、辐射功率为30W时可得到粘均分子量为23.08×104左右的PLLA。

丙交酯开环缩聚法合成较高分子量PLLA

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