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普通玻璃基片上TiO_2/SnO_2:Sb薄膜的SOL-GEL法制备和表征
作 者: 马鸣明
导 师: 赵青南;赵修建
学 校: 武汉理工大学
专 业: 材料物理与化学
关键词: TiO2/ATO复合薄膜 ATO薄膜 干涉色 溶胶-凝胶方法
分类号: TB383.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
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内容摘要
本论文研究:通过调节乙醇与钛酸丁酯的比例,在玻璃基片上制备了与ATO膜相匹配的折射率和厚度的TiO2薄膜;然后在陔膜上制备了ATO薄膜。试图用TiO2薄膜,消减ATO膜的反射干涉色;并作为隔离层,防止玻璃基片中钠离子扩散、防止ATO的导电性能下降。以钛酸丁酯、无机金属盐SnCl2·2H2O和SbCl3为原料,用乙醇做溶剂配置TiO2和SnO2:Sb溶胶前驱液。采用溶胶.凝胶提拉法工艺,首先在玻璃基片上制备了TiO2薄膜和Sb掺杂的SnO2透明导电薄膜(SnO2:Sb,ATO),然后在预镀TiO2薄膜的玻璃基片上制备了ATO薄膜。研究了Sb掺杂浓度和热处理温度对玻璃基ATO薄膜结构和性能的影响,乙醇量对TiO2薄膜性能的影响;分析了TiO2薄膜中间层对ATO薄膜光学性能和电学性能的影响。结果表明:溶胶-凝胶法制备的ATO薄膜晶相结构主要是四方金红石相结构。随着Sb掺杂浓度的增加,ATO薄膜在可见光波段透过率逐渐下降,光学带隙减小,薄膜表面微裂纹增加。适量的Sb掺杂(~5%)能显著提高薄膜的导电性能,并有较高的可见光透过率。在相同的Sb掺杂浓度下,热处理温度对薄膜的性能和结构也有很大的影响。随着热处理温度的升高,ATO薄膜结晶性能提高,晶粒长大,发育趋向良好;热处理温度为500℃,薄膜达到最小的方块电阻和较高的红外反射率;低于500℃,薄膜晶化不完整,电阻变大;高于500℃,周围环境中的氧补偿了氧空位、玻璃基片中的Na+向薄膜扩散,使电阻变大。研究中还发现,乙醇量对TiO2薄膜的折身寸率和厚度有很大的影响。随着乙醇量的增加,薄膜厚度变薄,孔隙率增加,折射率下降。TiO2薄膜太薄不能有效阻挡Na+向薄膜中扩散。通过优化乙醇量发现,当钛酸丁酯与乙醇摩尔比为1:80、Sb:Sn(摩尔比)=5%、500℃热处理20min时,制备的TiO2薄膜(膜厚为48nm,折射率为1.8)与ATO薄膜(折射率为2)相匹配,可以消减因ATO薄膜厚度不均匀而引起的干涉色,并阻挡Na+向ATO薄膜扩散,ATO薄膜的方块电阻为360Ω/□。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-8 第1章 绪论 8-21 1.1 引言 8-9 1.2 透明导电薄膜的介绍 9-11 1.3 In_2O_3透明导电薄膜 11-13 1.4 ZnO透明导电薄膜 13-14 1.5 SnO_2透明导电薄膜 14-18 1.5.1 掺锑SnO_2薄膜 16 1.5.2 掺氟SnO_2薄膜 16-17 1.5.3 掺磷SnO_2薄膜 17 1.5.4 其他掺杂 17-18 1.6 ATO薄膜的主要应用领域 18-21 第2章 ATO透明导电膜的制备方法及研究进展 21-34 2.1 ATO透明导电膜的制备方法 21-29 2.1.1 溅射法 21-23 2.1.2 喷涂热分解法 23-25 2.1.3 化学气相沉积法 25-27 2.1.4 真空蒸发法 27-28 2.1.5 溶胶-凝胶法 28-29 2.2 选题角度的确定 29-32 2.3 论文的意义及主要内容 32-34 第3章 实验部分 34-46 3.1 实验原料 34 3.2 制膜设备 34 3.3 玻璃的清洗 34-36 3.4 玻璃的干燥 36-40 3.5 样品的制备 40-42 3.5.1 TiO_2薄膜的溶胶-凝胶法制备 40-41 3.5.2 ATO薄膜的溶胶-凝胶法制备 41-42 3.6 薄膜样品的结构和性能表征方法 42-46 3.6.1 薄膜结构测定 42 3.6.2 薄膜成分测定 42-43 3.6.3 薄膜方块电阻测定 43 3.6.4 薄膜紫外-可见光透过率测定 43 3.6.5 薄膜中红外反射率测定 43-44 3.6.6 薄膜表面形貌测定 44 3.6.7 薄膜折射率及厚度测定 44-46 第4章 ATO薄膜的结构和性能表征 46-59 4.1 掺杂浓度对ATO薄膜结构和性能的影响 46-54 4.1.1 ATO薄膜的紫外-可见光透过率分析 46-47 4.1.2 ATO薄膜的XRD分析 47-48 4.1.3 ATO薄膜的XPS分析 48-49 4.1.4 ATO薄膜的表面形貌分析 49-51 4.1.5 ATO薄膜的方块电阻分析 51-52 4.1.6 ATO薄膜的光学带隙 52-54 4.2 热处理温度对ATO薄膜结构和性能的影响 54-57 4.2.1 热处理温度对ATO薄膜晶相的影响 54-55 4.2.2 热处理温度对ATO薄膜方块电阻的影响 55-56 4.2.3 ATO薄膜的红外反射光谱 56-57 4.3 ATO薄膜的性能指数 57-58 4.4 本章小结 58-59 第5章 TiO_2中间层对ATO薄膜结构和性能的影响 59-70 5.1 乙醇量对TiO_2薄膜结构和性能的影响 59-64 5.1.1 乙醇量对TiO_2薄膜透过率的影响 59 5.1.2 乙醇量对TiO_2薄膜折射率的影响 59-61 5.1.3 乙醇量对TiO_2薄膜厚度的影响 61 5.1.4 TiO_2薄膜的SEM分析 61-62 5.1.5 TiO_2薄膜的XPS分析 62-64 5.2 TiO_2中间层对ATO薄膜结构和性能的影响 64-68 5.2.1 TiO_2中间层对ATO薄膜光学性能的影响 64-66 5.2.2 TiO_2/ATO薄膜XPS分析 66-67 5.2.3 TiO_2中间层厚度对ATO薄膜方块电阻的影响 67 5.2.4 热处理时间对薄膜电阻的影响 67-68 5.3 本章小结 68-70 第6章 结论 70-72 参考文献 72-77 致谢 77-78 硕士期间所发表论文 78
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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