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多糖类氨基甲酸酯衍生物的合成研究

作　者: 刘占勇
导　师: 刘文彬
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 应用化学
关键词: 氨基甲酸酯 异氰酸酯 手性分离 纤维素衍生物
分类号: O623.624
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 29次
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内容摘要


在现代液相色谱中,各种新型高效的色谱固定相已成为研究热点。各种多糖及其衍生物例如纤维素、淀粉、壳聚糖等,当其用作高效液相色谱手性分离固定相时,具有良好的手性识别能力,其中对纤维素衍生物尤其是纤维素苯基氨基甲酸酯及其衍生物的物理化学性质以及其手性分离能力方面都已经做了很系统的研究。手性色谱的核心是手性固定相,因此设计开发识别能力强、负载能力大、应用范围广的手性分离固定相(CSPs)一直是手性色谱分离的研究前沿。本文合成的纤维素及淀粉氨基甲酸酯衍生物,可用作手性分离固定相。本文的工作有以下三个方面：简述了手性分离的重要意义及液相色谱在手性分离上的优越性。综述了高效液相色谱手性固定相的发展过程,特别是多糖衍生物在液相色谱中的应用,并探讨了纤维素衍生物用于手性拆分的机理。以三光气法合成了异氰酸酯。在不断探索合成优化取代苯基异氰酸酯方法的基础上重点合成了异氰酸-9H-芴-2-酯,考察了其合成工艺,对其结构进行了表征。合成纤维素及淀粉氨基甲酸酯衍生物。以微晶纤维素和直链淀粉以及自制的异氰酸酯为原料合成了纤维素及淀粉氨基甲酸酯,对所合成衍生物的结构进行表征。

全文目录


摘要  5-6
ABSTRACT  6-10
第1章 绪论  10-29
  1.1 概述  10-11
  1.2 手性体拆分方法  11-20
    1.2.1 物理拆分法  12-13
    1.2.2 化学拆分法  13-14
    1.2.3 动力拆分法  14-15
    1.2.4 手性膜拆分法  15-16
    1.2.5 色谱拆分法  16-19
    1.2.6 各种手性拆分技术比较及发展现状  19-20
  1.3 液相色谱手性固定相的分类  20-24
    1.3.1 刷型手性固定相  20-21
    1.3.2 配体交换色谱(LEC)手性固定相  21
    1.3.3 蛋白质手性固定相  21-22
    1.3.4 大环类手性固定相  22-23
    1.3.5 分子印迹聚合物色谱固定相  23
    1.3.6 环抗生素手性固定相  23
    1.3.7 多糖类手性固定相  23-24
  1.4 多糖类手性固定相  24-28
    1.4.1 纤维素的结构特征  24-25
    1.4.2 纤维素的拆分机制  25
    1.4.3 纤维素固定相衍生物的种类  25-28
  1.5 本论文的意义与主要工作  28-29
第2章 实验部分  29-34
  2.1 实验原料和设备  29-30
  2.2 合成方法  30-32
    2.2.1 异氰酸酯的合成  30-31
    2.2.2 纤维素氨基甲酸酯衍生物的合成  31-32
    2.2.3 淀粉氨基甲酸酯衍生物的合成  32
  2.3 分析方法  32-33
    2.3.1 显色反应  32-33
    2.3.2 熔点测试  33
    2.3.3 外光谱分析  33
    2.3.4 核磁共振  33
  2.4 本章小结  33-34
第3章 异氰酸酯的合成与表征  34-53
  3.1 异氰酸-9H-芴-2-酯合成条件的考察  34-39
    3.1.1 原料配比对异氰酸-9H-芴-2-酯收率的影响  35
    3.1.2 2-氨基芴滴加时体系的温度对收率的影响  35-36
    3.1.3 2-氨基芴溶液滴加时间对产物收率的影响  36-37
    3.1.4 反应温度对产物收率的影响  37-38
    3.1.5 反应时间对产物收率的影响  38-39
  3.2 取代苯基异氰酸酯的合成  39-43
    3.2.1 原料配比对产物收率的影响  39-40
    3.2.2 对溴苯胺滴加时体系温度对产物收率的影响  40
    3.2.3 对溴苯胺滴加时间对产物收率的影响  40-41
    3.2.4 反应温度对产物收率的影响  41-42
    3.2.5 反应时间对产物收率的影响  42-43
  3.3 异氰酸酯的结构表征  43-51
    3.3.1 异氰酸-9H-芴-2-酯  43-45
    3.3.2 对溴苯基异氰酸酯  45-47
    3.3.3 对氯苯基异氰酸酯  47-49
    3.3.4 3,5-二甲氧基苯基异氰酸酯  49-51
  3.4 本章小结  51-53
第4章 多糖类氨基甲酸酯的合成与表征  53-66
  4.1 多糖类氨基甲酸酯的合成条件考察  53-57
    4.1.1 吡啶溶胀时间对结果的影响  53-55
    4.1.2 反应时间对结果的影响  55-57
  4.2 多糖类氨基甲酸酯结构表征  57-65
    4.2.1 纤维素衍生物结构表征  57-60
    4.2.2 淀粉衍生物结构表征  60-65
  4.3 本章小结  65-66
结论  66-67
参考文献  67-74
攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果  74-75
致谢  75

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 脂肪族化合物（无环化合物） > 脂肪族羧酸及其衍生物 > 羧酸的功能衍生物 > 酯
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