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HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Sr及Mg-4.0Zn-2.0Sr二种生物材料的制备及其降解性与生物相容性的研究

作　者: 孔宪俊
导　师: 崔彤
学　校: 东北大学
专　业: 材料学
关键词: Mg-Zn-Sr合金 HA涂层 降解性 生物相容性
分类号: R318.08
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


近几十年来,生物医用材料在不断的发展与创新,多种新型材料被成功开发。镁合金做为生物医用植入材料有很多优于其他材料的性能。镁的密度,弹性模量等物理性能与人体骨组织接近,镁离子是人体所必须的微量元素之一。羟基磷灰石(HA)是骨骼、牙本质和牙釉质等硬组织的主要成分。把这两者结合到一起,即在镁合金表面涂覆HA涂层,既保持了金属材料良好的力学性能,还具备了HA优良的生物相容性。本课题根据材料的力学性、可降解性和生物相容性的要求自行优化设计了Mg-4.0Zn-1.0Sr合金及Mg-4.0Zn-2.0Sr合金。以性能更优的Mg-4.OZn-1.0Sr合金板材为基体,在其表面制备HA涂层。并对该材料的降解性能与生物相容性进行了研究。获得的实验结果如下：(1)优化设计了Mg-4.0Zn-1.0Sr及Mg-4.0Zn-2.0Sr俩种合金,对Mg-4.0Zn-1.0Sr合金锭坯进行均匀化退火,道次间退火温度在300℃～400℃之间,同时道次压下量控制在10%～20%的轧制工艺条件下,轧制出了表面质量良好的1mm厚板材。并进行了160℃、12h的人工时效处理,其力学性能优良,抗拉强度达253MPa,同时硬度值达69.78HV,最大延伸率达到13.3%。(2)将Mg-4.0Zn-1.0Sr及Mg-4.0Zn-2.0Sr两种合金板材在SBF中做耐腐蚀性的对比实验,腐蚀结果为：它们的平均腐蚀速率分别为1.163g/(m2·h)和1.244gg/(m2·h);腐蚀电流密度分别为275μA/cm2(?)438μA/cm2。(3) Mg-4.0Zn-1.0Sr合金在SBF溶液中的腐蚀规律是：点蚀→点蚀横向延伸→形成局部腐蚀这样的一个循环腐蚀过程。Mg-4Zn-1.0Sr合金板材耐蚀性增强的原因主要是晶内析出的第二相(MgZn)能够提高合金的耐腐蚀性,MgZn的腐蚀电位比Mg高,减小了整个腐蚀系统的腐蚀电流,降低了腐蚀发生的倾向。(4)以Mg-4.0Zn-1.0Sr合金作为基体,利用直接电沉积法、前碱热处理+电沉积+后碱热处理俩种方法在基体表面制备HA涂层,直接电沉积法制备出了细针片状结构的HA,但其成分主要为Ca3(PO4)2-nH2O(TCP),需要进一步处理才能使其转化为HA。前碱热处理+电沉积+后碱热处理法在最优工艺：电沉积温度37℃,精确控制电压在3V时,制备出了表面平整、致密的HA涂层；片长801μm、宽34μm、厚10μm。(5)研究了HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Sr合金与未涂层Mg-4.0Zn-1.0Sr合金在SBF溶液中的降解性,通过质量损失法研究发现：未涂层的合金在8天时腐蚀速率基本稳定在1.139g/(m2·h),而HA涂层的镁合金在第12天腐蚀速率才稳定在0.957g/(m2·h)。电化学实验证明：初始时HA涂层的自腐蚀电位较未涂层的明显正移,腐蚀电位正移366mV以上,降低了腐蚀电流密度,显著的增强了试样的耐腐蚀性。(6)Mg-4.0Zn-1.0Sr及HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Sr合金的溶血率值为4.70%和3.52%,Mg-4.0Zn-2.0Sr及HA涂层Mg-4.0Zn-2.0Sr合金的溶血率值为4.60%和3.51%,均低于5.0%,具有良好的抗溶血性能。且HA涂层后其抗溶血性能提高,更适宜在人体中应用。同时浸提液的[Mg2+]浓度较低,说明HA涂层可降低初始[Mg2+]浓度,避免了局部[Mg2+]浓度的偏高而引起不良反应的现象。(7)通过细胞形态分析Mg-4.0Zn-1.0Sr及Mg-4.0Zn-2.0Sr合金以及经涂层后材料3ds细胞毒性的级别均为1级轻微细胞毒性。通过MTT检测结果分析,四种材料的细胞增殖度RGR%均在90-100%之间,亦说明其均为1级轻微细胞毒性。经涂层后,细胞增值度有较大程度提高,更加适合于临床医学应用。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-9
目录  9-13
第1章 绪论  13-25
  1.1 概述  13-14
    1.1.1 生物医用材料定义及分类  13-14
    1.1.2 生物医用材料性能要求及其生物相容性评价  14
  1.2 硬组织替换材料发展、种类及要求  14-17
    1.2.1 硬组织替换材料的发展及种类  14-15
    1.2.2 骨替换材料的要求  15
    1.2.3 硬组织生物材料  15-17
  1.3 镁合金作为可降解骨植入材料的研究现状  17-19
    1.3.1 镁合金作为骨替换材料的生物学特性  17
    1.3.2 镁合金作为可降解骨植入材料的优势与不足  17-19
      1.3.2.1 镁合金作为可降解骨植入材料的优势  18-19
      1.3.2.2 镁合金作为可降解骨植入材料的不足  19
  1.4 合金元素对镁合金组织与性能影响  19-21
    1.4.1 Zn的作用  19-20
    1.4.2 锶元素的作用  20-21
  1.5 生物镁合金表面HA涂层的研究现状  21-22
    1.5.1 羟基磷灰石(HA)的结构与组成  21-22
  1.6 本文的研究意义与主要研究内容  22-25
    1.6.1 研究意义  22-23
    1.6.2 主要研究内容  23-25
第2章 镁合金生物医用材料制备与加工  25-37
  2.1 实验材料  25
  2.2 实验设备  25-27
    2.2.1 主要仪器  25-26
    2.2.2 熔炼设备  26
    2.2.3 热处理加热设备  26
    2.2.4 轧制设备  26-27
  2.3 镁合金生物医用材料制备与热处理  27-29
    2.3.1 镁合金铸锭的制备  27
    2.3.2 铸锭的热轧前均匀化退火  27-28
    2.3.3 镁合金锭坯的轧制及中间退火  28-29
    2.3.4 镁合金板材的时效强化  29
  2.4 制备试样  29-30
  2.5 镁合金生物材料的分析  30-35
    2.5.1 铸态组织分析  30-32
    2.5.2 均匀化退火处理对Mg-4.0Zn-1.0Sr合金组织形貌和力学性能的影响  32-34
    2.5.3 时效处理对Mg-Zn-Sr合金组织形貌和力学性能的影响  34-35
  2.6 本章小结  35-37
第3章 Mg-4.0Zn-1.0Sr合金在SBF溶液中的降解研究  37-49
  3.1 引言  37
  3.2 实验  37-39
    3.2.1 实验材料  37
    3.2.2 主要试剂  37-38
    3.2.3 模拟体液配制  38-39
  3.3 Mg-Zn-Sr合金在SBF溶液中的降解行为  39-43
    3.3.1 Mg-4.0Zn-1.0Sr合金腐蚀形貌  39-40
    3.3.2 Mg-4.0Zn-1.0Sr合金腐蚀产物形貌  40-42
    3.3.3 Mg-4.0Zn-1.0Sr合金降解机理  42-43
  3.4 Mg-Zn-Sr合金腐蚀速率表征  43-48
    3.4.1 失重法测量腐蚀速率  43-45
    3.4.2 电化学方法测量腐蚀速率  45-47
    3.4.3 Mg-Zn-Sr合金的腐蚀机理探究  47-48
  3.5 本章小结  48-49
第4章 Mg-Zn-Sr合金表面HA涂层的制备  49-63
  4.1 实验  49-50
    4.1.1 实验方案  49
    4.1.2 实验材料的选择  49
    4.1.3 实验设备  49
    4.1.4 实验方法  49-50
  4.2 涂层的制备与表征  50-53
    4.2.1 HA钙磷涂层的制备  50
    4.2.2 直接电化学沉积HA涂层的表征  50-51
    4.2.3 碱热处理+电沉积+碱热处理制备HA涂层的表征  51-53
  4.3 涂层形成过程分析  53-56
    4.3.1 HA涂层的厚度变化  53-54
    4.3.2 HA涂层的厚度的测量  54
    4.3.3 HA涂层结合力的分析  54-56
  4.4 电沉积工艺参数对HA涂层形貌与产物的影响  56-60
    4.4.1 电沉积温度对HA涂层形貌与产物的影响  56-58
    4.4.2 电沉积电压对HA涂层形貌与产物的影响  58-60
  4.5 HA涂层的沉积机理研究  60
  4.6 本章小结  60-63
第5章 HA涂层镁合金生物医用材料体外腐蚀性研究  63-73
  5.1 HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Sr合金在SBF溶液中的腐蚀行为  63-67
    5.1.1 HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Sr合金腐蚀3d后的形貌与产物  63-64
    5.1.2 HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Sr合金腐蚀7d后的形貌与产物  64-65
    5.1.3 HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Sr合金腐蚀15d后的形貌与产物  65-67
  5.2 HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Sr合金电化学腐蚀行为  67-69
    5.2.1 动电位极化曲线分析  67-68
    5.2.2 电化学交流阻抗分析  68-69
  5.3 HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Sr合金腐蚀速率的表征  69-70
    5.3.1 质量损失法  69-70
  5.4 HA涂层Mg-4.0Zn-1.0Sr合金在SBF中的腐蚀机理  70
  5.5 本章小结  70-73
第6章 HA涂层镁合金生物医用材料体外生物相容性研究  73-81
  6.1 概述  73-74
  6.2 溶血实验  74-76
    6.2.1 溶血率  74
    6.2.2 实验材料  74
    6.2.3 溶血率测试方法  74-76
  6.3 细胞毒性实验  76-77
    6.3.1 细胞活力检测  76
    6.3.2 细胞培养  76
    6.3.3 细胞观察及MTT测定  76-77
  6.4 Mg-4.0Zn-1.0Sr及HA涂层Mg-4.0Zn-0.5Sr合金的细胞毒性  77-79
  6.5 结论  79-81
第7章 结论  81-83
参考文献  83-89
致谢  89

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中图分类: > 医药、卫生 > 基础医学 > 医用一般科学 > 生物医学工程 > 一般性问题 > 生物材料学
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