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五元杂环衍生双齿配体及其锰、钯配合物的合成与结构表征

作　者: 李婷
导　师: 贾雪锋
学　校: 山西师范大学
专　业: 药物分析学
关键词: 五元杂环双齿配体锰、钯配合物
分类号: R914
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

五元杂环是一类具有独特结构的化合物，其杂原子具有孤对电子，使此类化合物能够形成结构多样的双齿、多齿配体，此类配体具有较好的配位能力，能与多种金属试剂反应制备结构稳定、性能优良的金属配合物。本论文主要研究了五元杂环衍生双齿配体的合成及其与金属锰、钯的配位化学反应。具体工作如下：1.化合物1a-b分别与2-溴噻唑/噻吩反应，合成2-(3,5-二取代基-1,2,4-二唑膦基)噻唑（R=H,i-Pr）2a-b和2-(3,5-二取代基-1,2,4-二唑膦基)噻吩（R=H,i-Pr）3a-b；以1a-d为原料，与4-氯甲基噻唑盐酸盐反应，合成新化合物2-[(3.5-二取代基-1.2.4-二唑膦基)-4-亚甲基]噻唑（R=H, i-Pr，Ph，t-Bu）4a-d。并通过熔点、核磁共振、X-单晶衍射等手段对这些新化合物进行结构表征。2.化合物1a-d为原料，与呋喃-2-甲酰氯反应，合成羰基桥连的2-[(3.5-二取代基-1.2.4-二唑膦基)-2-羰基]呋喃（R=H, i-Pr，Ph，t-Bu）5a-d；与噻吩-2-甲酰氯反应，合成2-[(3.5-二取代基-1.2.4-二唑膦基)-2-羰基]噻吩（R=H, i-Pr，Ph，t-Bu）6a-d，并通过熔点、核磁共振、X-单晶衍射等手段对新化合物进行表征。3.初步探索五元杂环衍生双齿配体与金属锰、钯的配位化学。以2a、4a为配体，与锰试剂反应合成锰配合物Ⅰ、Ⅱ；以6c、6d为配体，与钯试剂反应制备钯配合物Ⅲ、Ⅳ。通过实验现象变化、红外测试以及产物溶解性可以证实双齿配体与金属锰、钯反应得到了相应的配合物。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
1 前言  8-14
  1.1 含 N 杂环衍生配体锰配合物的研究进展  8-11
  1.2 含 N 杂环衍生配体钯配合物的研究进展  11-13
  1.3 立题  13-14
2 含 N、S 杂环衍生配体的合成与表征  14-26
  2.1 引言  14
  2.2 结果与讨论  14-24
    2.2.1 合成  14
    2.2.2 核磁谱图分析  14-15
    2.2.3 红外光谱分析  15-16
    2.2.4 晶体结构分析  16-24
  2.3 结论  24-26
3 含 S、O 杂环衍生羰基桥联配体的合成与表征  26-34
  3.1 引言  26
  3.2 结果与讨论  26-32
    3.2.1 合成  26
    3.2.2 核磁谱图分析  26-27
    3.2.3 单晶结构分析  27-32
  3.3 结论  32-34
4 新型五元杂环衍生双齿配体与金属锰、钯的配位行为研究  34-36
  4.1 引言  34
  4.2 配合物Ⅰ、Ⅱ的合成  34-35
  4.3 配合物Ⅲ、Ⅳ的合成  35
  4.4 结论  35-36
5 实验部分  36-46
  5.1 试剂的干燥处理  36
  5.2 实验仪器  36-37
  5.3 膦杂吡唑的合成  37
  5.4 实验步骤  37-46
总结  46-48
致谢  48-50
参考文献  50-54
附录  54-59

五元杂环衍生双齿配体及其锰、钯配合物的合成与结构表征

内容摘要

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