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6061铝合金微弧氧化涂层封孔处理技术研究

作　者: 石世瑞
导　师: 王艳秋
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 材料学
关键词: 6061铝合金微弧氧化硬脂酸硅烷化封孔处理耐蚀性
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

微弧氧化是一种在阀金属表面原位生成陶瓷涂层的表面处理技术。该陶瓷涂层主要由基底材料本身的氧化物组成，可以显著改善材料的耐蚀性，同时能够大幅度地提高材料表面硬度、耐磨性、电绝缘等性能。受涂层生长特性决定，微弧氧化涂层表面存在大量微米尺度的放电残留微孔。这些微孔为腐蚀介质穿透涂层、渗入到涂层/基体界面提供了通道，是诱发基体材料腐蚀的潜在缺陷。为了消除微孔缺陷的不良影响、进一步提高微弧氧化涂层的耐蚀性能，有必要开展微弧氧化涂层的封孔技术研究。本文针对6061铝合金微弧氧化涂层进行封孔处理技术研究。本文应用硬脂酸和硅烷偶联剂分别对微弧氧化涂层进行封孔处理工艺的探索。通过SEM观察封孔处理后涂层微观形貌的变化；采用红外光谱测试及接触角测试等方法研究封孔处理对微弧氧化涂层表面特征的影响；通过动电位极化曲线、中性盐雾实验考察封孔处理对微弧氧化涂层耐蚀性的影响，并优选出适用于铝合金微弧氧化涂层的封孔处理工艺；通过电化学阻抗谱（EIS）研究封孔处理前后微弧氧化涂层在腐蚀介质中长期浸泡情况下的腐蚀行为及腐蚀机理。研究结果表明：微弧氧化时间对涂层特征及耐蚀性能影响较大：随着氧化时间的延长，涂层厚度和粗糙度增大，涂层表面的放电残留微孔尺寸增大，微裂纹增多；氧化时间小于60min时，涂层的耐蚀性能随着氧化时间的延长而显著提高，而当氧化时间大于60min时，涂层的耐蚀性能不会随着氧化时间的延长继续提高。未封孔的微弧氧化处涂层对基体金属具有一定的防护能力，但由于其自身的微孔缺陷，其耐蚀性能的提高受到限制。硬脂酸封孔处理能够对微弧氧化涂层表面的放电残留微孔和微裂纹进行较好的封闭，提升了微弧氧化涂层对基体金属的防护能力。不同氧化时间的微弧氧化涂层经过硬脂酸封孔处理后，在3.5%NaCl溶液中短时间浸泡时，耐腐蚀性能趋于一致；但是当浸泡时间达到50h后，涂层越厚，对基体金属的防护能力越好。硅烷化处理不仅能够对微弧氧化涂层表面的放电残留微孔和微裂纹等结构缺陷进行很好的封闭，而且能够在涂层表面形成一层较为完整的硅烷膜，这种综合作用极大地提高了微弧氧化涂层对基体金属的防护能力。同时，微弧氧化时间越短，涂层表面的放电残留微孔越小，微裂纹也相对越少，表面形成的硅烷膜越完整，硅烷化处理对其封孔的效果也越明显；但是在3.5%NaCl溶液中浸泡时间达到800h后，涂层对基体金属的防护作用还是主要靠微弧氧化涂层本身来提供。对比两种不同的封孔处理技术发现，硅烷化处理对微弧氧化涂层耐蚀性的改善效果要明显优于硬脂酸封孔处理。厚度仅为8微米的微弧氧化涂层，经过硅烷化处理后，在中性盐雾环境下实验3000h仍未出现腐蚀现象，涂层状况完好。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第1章绪论  12-22
  1.1 研究背景  12
  1.2 微弧氧化技术  12-16
    1.2.1 微弧氧化涂层的生长特征  13
    1.2.2 微弧氧化涂层的影响因素  13-14
    1.2.3 微弧氧化技术的特点  14-15
    1.2.4 微弧氧化技术研究的不足之处  15-16
  1.3 氧化涂层的封孔处理  16-18
    1.3.1 阳极氧化涂层的封孔处理  16-17
    1.3.2 微弧氧化涂层的封孔处理  17-18
  1.4 硅烷偶联剂  18-21
    1.4.1 硅烷偶联剂的发展  18-19
    1.4.2 硅烷偶联剂的分子结构  19
    1.4.3 硅烷偶联剂的偶联机理  19-20
    1.4.4 硅烷化处理  20-21
  1.5 本文主要研究内容  21-22
第2章实验材料与研究方法  22-28
  2.1 实验材料及性状  22-23
    2.1.1 实验材料  22
    2.1.2 主要材料介绍  22-23
  2.2 微弧氧化涂层制备工艺  23-24
  2.3 微弧氧化涂层封孔处理工艺  24
    2.3.1 硬脂酸封孔处理  24
    2.3.2 硅烷化处理  24
  2.4 微弧氧化涂层厚度及粗糙度测量  24
    2.4.1 涂层厚度测量  24
    2.4.2 涂层粗糙度测量  24
  2.5 硅烷化处理涂层性能表征  24-25
    2.5.1 红外光谱测试  24-25
    2.5.2 热失重测试  25
    2.5.3 接触角测试  25
  2.6 微弧氧化涂层封孔前后表面形貌观察  25
  2.7 微弧氧化涂层封孔前后耐蚀性能分析  25-28
    2.7.1 动电位极化曲线测试  25
    2.7.2 电化学阻抗谱测试  25-26
    2.7.3 腐蚀形貌观察  26
    2.7.4 中性盐雾实验  26-28
第3章铝合金微弧氧化涂层的制备及性能研究  28-46
  3.1 电解液的优化  28-31
    3.1.1 电解液成分的确定  28-29
    3.1.2 微弧氧化工艺  29
    3.1.3 微弧氧化涂层耐蚀性能测定方法  29
    3.1.4 结果分析  29-31
  3.2 氧化时间对涂层组织结构及耐蚀性能的影响  31-43
    3.2.1 微弧氧化工艺  31-32
    3.2.2 涂层厚度及粗糙度测量  32
    3.2.3 涂层微观形貌分析  32-34
    3.2.4 动电位极化曲线测试  34-35
    3.2.5 未封孔涂层 EIS 测试  35-43
  3.3 本章小结  43-46
第4章微弧氧化涂层硬脂酸封孔处理研究  46-68
  4.1 微弧氧化涂层硬脂酸封孔处理  46-48
    4.1.1 硬脂酸封孔处理工艺  46-47
    4.1.2 结果分析  47-48
  4.2 硬脂酸封孔涂层微观形貌分析  48-51
  4.3 硬脂酸封孔涂层动电位极化曲线测试  51-52
  4.4 硬脂酸封孔涂层 EIS 测试  52-60
    4.4.1 硬脂酸封孔涂层 EIS 数据  52-56
    4.4.2 硬脂酸封孔涂层低频阻抗模值  56-57
    4.4.3 硬脂酸封孔涂层 EIS 分析  57-60
  4.5 未封孔涂层和硬脂酸封孔涂层耐蚀性能对比分析  60-66
    4.5.1 氧化 30min 涂层硬脂酸封孔前后耐蚀性能分析  60-63
    4.5.2 氧化 60min 涂层硬脂酸封孔前后耐蚀性能分析  63-66
  4.6 本章小结  66-68
第5章微弧氧化涂层硅烷化处理研究  68-108
  5.1 微弧氧化涂层硅烷化处理工艺  68-75
    5.1.1 硅烷偶联剂水解工艺研究  69-72
    5.1.2 固化工艺研究  72-75
  5.2 硅烷膜热失重分析  75-77
  5.3 硅烷膜红外光谱分析  77-78
  5.4 硅烷化处理涂层接触角分析  78-80
  5.5 硅烷化处理涂层微观形貌分析  80-82
  5.6 硅烷化处理涂层动电位极化曲线测试  82-84
  5.7 硅烷化处理涂层 EIS 测试  84-95
    5.7.1 硅烷化处理涂层 EIS 数据  84-88
    5.7.2 硅烷化处理涂层低频阻抗模值  88-89
    5.7.3 硅烷化处理涂层 EIS 分析  89-95
  5.8 未封孔涂层和硅烷化处理涂层耐蚀性能对比分析  95-102
    5.8.1 氧化 30min 涂层硅烷化处理前后耐蚀性能分析  95-97
    5.8.2 氧化 45min 涂层硅烷化处理前后耐蚀性能分析  97-100
    5.8.3 氧化 60min 涂层硅烷化处理前后耐蚀性能分析  100-102
  5.9 腐蚀形貌分析  102-106
  5.10 本章小结  106-108
结论  108-109
参考文献  109-114
致谢  114

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