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非对称脉冲电源参数和TiO₂溶胶对AZ91D镁合金微弧氧化影响初探

作　者: 郑俊军
导　师: 冷文华
学　校: 浙江大学
专　业: 化学
关键词: 镁合金微弧氧化 TiO2溶胶频比负向脉冲参数
分类号: TG174.44
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

镁合金自身存在的易腐蚀和磨损、硬度低等缺点,尤其极易腐蚀的特点限制了镁合金的应用。现在有很多方法可以用来提高镁合金的耐腐蚀和磨损的能力。其中,微弧氧化技术是从传统阳极氧化发展而来的一种较新的表面处理技术,是一种在镁合金表面处理具有应用前景的技术。微弧氧化在较高外加电压和较大电流条件下,通过阳极火花放电沉积,可以在镁合金表面生成高强度、高耐磨性和耐腐蚀性能的陶瓷氧化膜,极大的扩展镁合金的应用范围。但复杂的成膜过程,多孔结构对氧化膜性能的影响以及影响氧化成膜性能的各因素等还需要进一步改进和研究。非对称脉冲电源微弧氧化中,电源频比和负向脉冲参数对MAO膜的影响很大,首先,它可以改变阴离子的转移过程：二,可以影响MAO膜的厚度,结构和表面形貌等性能。本文应用非对称脉冲电源以双极恒流脉冲模式进行MAO膜的制备,分别对频比和负向脉冲参数对AZ91D镁合金MAO膜性能的影响进行了研究。并在电源参数研究的基础上,研究了TiO2对镁合金微弧氧化的影响。主要工作及结论如下：实验中分别选取频比1,5,25,研究了频比对镁合金微弧氧化的影响。研究发现,脉冲电源频比对微弧氧化膜的表面形貌、膜均匀性、膜厚度等有影响；增加频比,膜的孔隙增加,厚度和均匀度下将；频比对MAO膜的内部结构、组成没有显著影响。论文还进一步研究了,负向脉冲占空比和负向脉冲峰电流密度对微弧氧化的影响。固定负向脉冲占空比10%,负向脉冲峰电流密度的增加,生成的氧化膜厚度增加,孔隙率增大,膜均匀性和耐蚀性下降,且膜中Mg2SiO4含量下降,MgO含量增加；固定负向脉冲峰电流密度300 mA·cm-2,膜中MgO含量随负向占空比下降,Mg2SiO4含量则增加。当负向脉冲占空比大于10%时,制备的MAO膜与基体将产生局部分离现象,氧化过程中电压突降,且占空比越大,电压突降的越早,膜基体分离现象越严重。在电源参数研究的基础上,选取具有较大孔隙率的氧化膜,研究TiO2溶胶对镁合金微弧氧化的影响。实验考察了TiO2溶胶含量对微弧氧化膜的表面形貌、厚度、均匀性、耐蚀性以及物相组成等的影响,TiO2溶胶的加入可以改善微弧氧化膜的性能,TiO2溶胶体积浓度为4%,氧化膜的性能最好。

全文目录

摘要  7-9
Abstract  9-15
第一章绪论  15-41
  1.1 镁及镁合金简介  15-16
    1.1.1 镁合金的组成及性能  15
    1.1.2 镁合金的应用  15-16
  1.2 镁合金的腐蚀与防护处理  16-20
    1.2.1 镁合金腐蚀与防护研究的意义  16
    1.2.2 镁及镁合金的腐蚀  16-17
    1.2.3 提高镁合金耐腐蚀性能的方法  17-20
  1.3 镁合金微弧氧化及其研究现状  20-27
    1.3.1 镁合金微弧氧化  20-21
    1.3.2 镁合金微弧氧化机理  21-22
    1.3.3 镁合金微弧氧化影响因素  22-25
      1.3.3.1 电解液成分对微弧氧化膜性能的影响  22-24
      1.3.3.2 微弧氧化电源及工艺参数  24-25
      1.3.3.3 镁合金基体对微弧氧化膜性能的影响  25
    1.3.4 镁合金微弧氧化研究趋势  25-27
  1.4 镁合金微弧氧化技术的应用  27-28
  1.5 本论文主要研究的内容、目的及意义  28-30
  参考文献  30-41
第二章实验材料及研究方法  41-46
  2.1 实验材料  41-42
    2.1.1 微弧氧化实验材料  41
    2.1.2 TiO_2溶胶制备材料  41-42
  2.2 样品制备  42-44
    2.2.1 镁合金试样的制备  42
    2.2.2 频比影响微弧氧化膜的制备  42-43
    2.2.3 负向脉冲参数影响微弧氧化膜的制备  43-44
    2.2.4 TiO_2溶胶影响微弧氧化膜的制备  44
  2.3 研究测试方法  44-46
    2.3.1 物理测试方法  44-45
      2.3.1.1 表面形貌(SEM)及元素分布分析(EDS)  44
      2.3.1.2 X射线衍射(XRD)  44
      2.3.1.3 膜厚测试  44-45
    2.3.2 电化学测试  45-46
      2.3.2.1 开路电位(OCP)(open circuit potential,开路电位)  45
      2.3.2.2 极化曲线测试  45
      2.3.2.3 电化学阻抗(EIS)测试  45-46
第三章频比对AZ91D镁合金微弧氧化膜的影响  46-59
  3.1 前言  46
  3.2 微弧氧化电源制式  46-47
  3.3 实验流程  47
  3.4 微弧氧化成膜过程  47-48
  3.5 氧化膜组成及结构表征  48-53
    3.5.1 FR对MAO膜形貌的影响  48-50
    3.5.2 FR对MAO膜厚度和均匀性的影响  50-51
    3.5.3 FR对MAO膜截面结构的影响  51
    3.5.4 FR对MAO膜成分的影响  51-53
  3.6 微弧氧化膜性能测试  53-56
    3.6.1 极化曲线测试  53-54
    3.6.2 EIS测试  54-56
  3.7 本章小结  56-57
  参考文献  57-59
第四章负向脉冲参数对AZ91D镁合金微弧氧化膜的影响  59-76
  4.1 前言  59
  4.2 微弧氧化电源制式  59-60
  4.3 实验流程  60-61
  4.4 负向脉冲峰电流密度(i_p)对微弧氧化的影响  61-66
    4.4.1 i_p对膜厚度和均匀性的影响  61
    4.4.2 i_p对MAO膜表面形貌的影响  61-63
    4.4.3 i_p对MAO膜组分的影响  63-64
    4.4.4 i_p对MAO膜耐蚀性的影响  64-66
      4.4.4.1 极化曲线测试  64-65
      4.4.4.2 EIS测试  65-66
  4.5 负向脉冲占空比(d_n)对微弧氧化的影响  66-70
    4.5.1 d_n对MAO膜厚度和均匀性的影响  66
    4.5.2 d_n对MAO膜表面形貌的影响  66-67
    4.5.3 d_n对MAO膜组分的影响  67-69
    4.5.4 d_n对MAO膜耐蚀性的影响  69-70
      4.5.4.1 极化曲线测试  69
      4.5.4.2 EIS测试  69-70
  4.6 d_n和i_p对微弧氧化过程和氧化膜结构的影响  70-73
    4.6.1 氧化过程电压随时间的变化  70-71
    4.6.2 对微弧氧化膜截面的影响  71-72
    4.6.3 氧化成膜过程讨论  72-73
  4.7 本章小结  73-75
  参考文献  75-76
第五章 TiO_2溶胶对AZ91D镁合金微弧氧化膜的影响  76-86
  5.1 前言  76
  5.2 实验流程  76-78
    5.2.1 TiO_2溶胶的制备  76-77
    5.2.2 TiO_2溶胶微弧氧化膜的制备  77-78
  5.3 实验结果与讨论  78-84
    5.3.1 TiO_2溶胶对MAO膜厚度和均匀性的影响  78-79
    5.3.2 TiO_2溶胶对MAO膜形貌的影响  79-81
    5.3.3 TiO_2溶胶对MAO组分的影响  81-82
    5.3.4 TiO_2溶胶对MAO开路电位的影响  82-83
    5.3.5 TiO_2溶胶对MAO膜耐蚀性的影响  83-84
  5.5 本章小结  84-85
  参考文献  85-86
第六章总结与展望  86-88
硕士期间发表论文  88-89
致谢  89

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