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纳米二氧化钛对鲁米诺电化学发光增敏的研究及其在生物传感器中的应用

作　者: 吉利
导　师: 屠一锋
学　校: 苏州大学
专　业: 分析化学
关键词: 电化学发光 混晶 纳米TiO2 鲁米诺 增敏 生物传感器 GOD 葡萄糖 ITO电极
分类号: O614.411
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文分别使用了TiCl4和钛酸四丁酯作原料合成了纳米TiO2,并通过煅烧改变晶型。利用紫外可见分光光度法（UV-Vis）、激光粒度分析（LPSA）、X射线多晶衍射分析（XRD）和冷场发射扫描电镜（SEM）等方法对所得样品进行了表征。其中用TiCl4制备出的纳米TiO2颗粒小,在水溶液中的分散性好,对玻璃的吸附性强。制备了以ITO（氧化铟锡）玻璃为基底的纳米TiO2修饰电极并研究了其对鲁米诺电化学发光（ECL）的增敏作用及晶型的影响。结果表明,当粒径较小,经650°C煅烧处理形成混晶时,纳米TiO2/ ITO修饰电极对鲁米诺电化学发光的增敏效果最明显,为裸电极的7.5倍。由于先将纳米二氧化钛均匀修饰在ITO电极表面,再对电极进行煅烧,有效避免了煅烧过程中TiO2粒子间的相互烧结团聚,在有效控制TiO2粒径的同时得到混晶。同时考察7支混晶TiO2/ITO电极对浓度为4×10-7mol/L的鲁米诺碱性溶液的电化学发光响应,其ECL强度的相对标准偏差为1.88%,同一支电极对鲁米诺溶液连续7天进行测定,发光强度衰减了5.88%,表明用该方法制备的修饰电极可以提供满意的重现性和稳定性。在此基础上,使用壳聚糖、溶胶凝胶、Nafion将GOD（葡萄糖氧化酶）固定在混晶TiO2/ITO电极表面,制备出GOD/TiO2/ITO电极,其中用Nafion固定GOD的方法较为稳定,电化学发光效果最好。考察了修饰时间、缓冲体系、pH和温度对GOD/TiO2/ITO电极电化学发光的影响。由于纳米TiO2材料较高的比表面积和生物兼容性,能够提高酶的固载量,因此GOD/TiO2/ITO电极比GOD/ITO电极灵敏度更高,其线性范围是4×10-51.8×10-2mol/L,检测限为2×10-5 mol/L。

全文目录


中文摘要  4-5
Abstract  5-9
第一章 引言  9-29
  1.1 电化学发光研究概述  9-10
  1.2 电化学发光体系  10-13
  1.3 修饰电极电化学发光分析法  13-14
  1.4 纳米TiO_2 的制备、性质及用途  14-19
    1.4.1 TiCl_4 水解法  14-15
    1.4.2 醇盐水解法  15
    1.4.3 溶胶-凝胶法  15
    1.4.4 水热合成法  15-19
  1.5 影响二氧化钛光催化性能的因素  19-21
    1.5.1 晶型的影响  19
    1.5.2 粒径尺寸的影响  19-20
    1.5.3 金属离子修饰的影响  20-21
  1.6 纳米TiO_2 粒子在生物传感器中的应用  21-27
    1.6.1 生物电化学简介  21
    1.6.2 蛋白质直接电化学研究综述  21-24
    1.6.3 用于固定蛋白质/酶的纳米材料  24
    1.6.4 蛋白质/酶在纳米TiO_2 上的固定  24
    1.6.5 基于葡萄糖氧化酶的葡萄糖传感器  24-27
  1.7 本论文选题的背景及意义  27-29
第二章 本论文研究的目的、步骤及方法  29-31
  2.1 研究目的  29
  2.2 实施步骤  29
  2.3 实验方法  29-31
    2.3.1 电化学发光测试仪  29-30
    2.3.2 电化学发光研究方法  30-31
第三章 纳米二氧化钛对鲁米诺电化学发光增敏的研究  31-42
  3.1 引言  31
  3.2 实验部分  31-32
    3.2.1 仪器与试剂  31
    3.2.2 纳米二氧化钛制备方法选择  31-32
    3.2.3 ITO 玻璃电极的预处理  32
    3.2.4 不同晶型纳米TiO_2 粉体及纳米TiO_2/ ITO 修饰电极的制备  32
  3.3 结果与讨论  32-41
    3.3.1 纳米TiO_2 特性表征  32-37
    3.3.2 纳米TiO_2/ITO 电极对鲁米诺电化学发光的增敏作用  37-41
  3.4 结论  41-42
第四章 基于混晶纳米TiO_2/ITO 的GOD 生物传感器的研究  42-52
  4.1 前言  42-43
  4.2 实验部分  43-44
    4.2.1 仪器装置与试剂  43
    4.2.2 纳米TiO_2/ITO 电极的制备  43
    4.2.3 GOD/TiO_2/ITO 电极的制备  43-44
  4.3 结果与讨论  44-51
    4.3.1 酶固定化方法的选择  44-46
    4.3.2 酶修饰时间的选择  46-47
    4.3.3 缓冲溶液体系的选择  47
    4.3.4 pH 的选择  47-48
    4.3.5 温度的选择  48-49
    4.3.6 GOD/TiO_2/ITO 电极与GOD/ITO 电极的对比  49-50
    4.3.7 GOD 与葡萄糖的作用对鲁米诺荧光光谱的影响  50
    4.3.8 GOD/TiO_2/ITO 电极的性能  50-51
  4.4 结论  51-52
总结  52-53
参考文献  53-60
已完成的论文  60-61
致谢  61-62

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅳ族金属元素及其化合物 > 钛副族（ⅣB族金属元素） > 钛Ti
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