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过渡金属和有机胺修饰的新型多酸化合物

作　者: 王彦娜
导　师: 韩占刚；翟学良
学　校: 河北师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 多金属氧酸盐 无机-有机杂化化合物 晶体结构 合成方法
分类号: O614
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


以多金属氧酸盐为模板组装的无机-有机杂化材料,因其结构新颖且在催化、光学、生物医药、材料等方面均有一定应用,已经成为化学界的研究热点。本文以多金属氧酸盐或简单盐为原料,引入合适的过渡金属及有机配体,采用溶剂热和常规水溶液方法培养出9种化合物。通过元素分析、IR、XPS和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征,并对化合物的热稳定性、荧光光谱性质、电化学性质和磁学性质进行了研究。主要研究成果如下:1.采用溶剂热合成技术,以饱和Keggin型多阴离子为模板,引入过渡金属Cu,以三乙胺,1,10-phen及柔性有机分子bpp [bpp=1,3-Di(4-pyridyl)propane]为有机组元,构筑了四种超分子化合物:[HN(C2H5)3]3[N(C2H5)3]2H2[PW10VIW2VO40]·2H2O (1)[Cu(phen)(H2O)3]0.5[Cu(phen)2(H2O)][PMo12O40] (2)[Hbpp]3[PW12O40] (3)[Cu(bpp)]2[Cu2(bpp)3][SiW12O40] (4)四种化合物中均存在着广泛的氢键作用,进一步形成三维超分子结构。化合物1可以在氢键引导下,形成超分子包容结构;化合物4为双支撑Cu-bpp螯合的Keggin型钨硅酸盐并且具有二维波浪型层状结构。2.以类Dawson型阴离子簇[SbW18O60]9-为模板,以bpe和柔性有机分子bpp作为配体,合成两种类Dawson型无机-有机化合物,分别为:(H2bpe)3.5H2[SbW18O60]·5H2O (5)[Cu2(Hbpp)4](H2bpp)0.5H2[SbW18O60]·3H2O (6)3.采用常规水溶液和溶剂热技术,以三缺位的Keggin型阴离子[AsW9O34]9-为模板,引入过渡金属Co和Ni,共同构筑三种夹心型多金属氧酸盐(TMSPs),分别为:Na10[Co4(AsW9O34)2(H2O)2]·32H2O (7)[H2bpp]5[Ni4(AsW9O34)2(H2O)2]·1/2H2O (8)[H2bpe]5[Ni4(AsW9O34)2(H2O)2]·3H2O (9)化合物7采用了常规水溶液合成方法,属于高维化合物,其中,Na+扮演“粘结剂”的角色,具有灵活的配位方式,可以通过共价作用直接配位到多酸的端基氧原子上。化合物8和9具有相似结构,只是有机配体形成帽式多点氢键方式不同。对化合物8进行了磁性研究,表明其具有典型的顺磁性。

全文目录


中文摘要  3-5
Abstract  5-10
第一章 绪论  10-19
  1.1 多金属氧酸盐（POMs）  10-11
  1.2 POMs 合成方法  11
  1.3 研究热点  11-16
    1.3.1 高核化研究  11-13
    1.3.2 三维多孔研究  13
    1.3.3 无机-有机杂化化合物研究  13-15
    1.3.4 基于缺位型多金属氧酸盐修饰的夹心型结构研究  15-16
  1.4 选题依据与研究目的  16-17
  1.5 实验试剂与仪器  17-19
第二章 基于Keggin 型聚阴离子为模板的无机-有机杂化物的合成及性质研究  19-45
  2.1 化合物[HN(C_2H_5)_3]_3[N(C_2H_5)_3]_2H_2[PW_(12)O_(40)]·2H_2O (1) 的合成、结构及性质  19-25
    2.1.1 实验部分  19-20
    2.1.2 结果与讨论  20-23
    2.1.3 性质表征  23-25
  2.2 化合物[Cu(phen)(H_2O)_3]_(0.5)[Cu(phen)_2(H_2O)][PMo_(12)O_(40)] (2) 的合成、结构及性质表征  25-32
    2.2.1 实验部分  25-26
    2.2.2 结果与讨论  26-29
    2.2.3 性质表征  29-32
  2.3 化合物[Hbpp]_3[PW_(12)O_(40)] (3) 的合成、结构及性质  32-38
    2.3.1 实验部分  32
    2.3.2 结果与讨论  32-35
    2.3.3 性质表征  35-38
  2.4 二维波浪型层状化合物[Cu(bpp)]_2[Cu_2(bpp)_3][SiW_(12)O_(40)] (4) 的合成、结构及性质表征  38-44
    2.4.1 实验部分  38-39
    2.4.2 结果与讨论  39-42
    2.4.3 性质表征  42-44
  2.5 小结  44-45
第三章 基于类Dawson 型阴离子的无机-有机化合物的合成、结构及性质研究  45-58
  3.1 化合物H_2[SbW_(18)O_(60)](H_2bpe) 3.5·5H_2O (5) 的合成、结构及表征  46-51
    3.1.1 实验部分  46-47
    3.1.2 结果与讨论  47-49
    3.1.3 性质表征  49-51
  3.2 化合物[Cu_2(Hbpp)_4](H_2bpp)_(0.5)H_2[SbW_(18)O_(60)]·3H_2O (6) 的合成、结构及性质表征  51-57
    3.2.1 实验部分  51-52
    3.2.2 结果与讨论  52-55
    3.2.3 性质表征  55-57
  3.3 小结  57-58
第四章 基于三缺位夹心型多金属氧酸盐的组装及性质研究  58-75
  4.1 三维化合物Na_(10)[Co_4(AsW_9O_(34))_2(H_2O)_2]·32H_2O (7) 的合成、结构及性质表征  58-62
    4.1.1 实验部分  58-59
    4.1.2 结果与讨论  59-61
    4.1.3 性质表征  61-62
  4.2 夹心型多酸-bpp 超分子组装体[H_2bpp]_5[Ni_4(AsW_9O_(34))_2(H_2O)_2]·1/2 H_2O (8) 的合成、表征和性质研究  62-69
    4.2.1 实验部分  62-63
    4.2.2 结果与讨论  63-66
    4.2.3 性质表征  66-69
  4.3 夹心型多酸-bpe 超分子组装体[H_2bpe]_5[Ni_4(AsW_9O_(34))_2(H_2O)2 ]·3H_2O (9) 的合成、表征和性质研究  69-74
    4.3.1 实验部分  69-70
    4.3.2 结果与讨论  70-72
    4.3.3 性质表征  72-74
  4.4 小结  74-75
结论  75-76
参考文献  76-84
致谢  84-85
攻读学位期间取得的科研成果  85

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物
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