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静电纺丝技术制备稀土钼酸盐低维纳米材料

作　者: 孙晓雪
导　师: 董相廷
学　校: 长春理工大学
专　业: 无机化学
关键词: 静电纺丝 稀土钼酸盐 纳米纤维 纳米带 发光材料 纳米材料
分类号: TQ340.64
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


稀土钼酸盐由于其自身化学特性以及物理性质,成为一类优秀的稀土发光材料的基质。近些年有关稀土钼酸盐纳米材料的研究主要集中在以水热法、溶胶-凝胶法制备稀土钼酸盐纳米颗粒、纳米棒等方面。目前,未见稀土钼酸盐纳米纤维和纳米带等一维纳米结构材料制备的报道。为研究其性质,寻找一种制备稀土钼酸盐一维纳米材料的方法是必要的。由于静电纺丝方法具备操作简单、重复性好等优点,是制备稀土钼酸盐一维纳米结构材料的有效方法之一。因此,采用静电纺丝技术制备稀土钼酸盐低维纳米材料是一个有意义的研究课题。本论文中首次利用静电纺丝技术,成功制备出NaGd(MoO4)2, NaGd1-x(MoO4)2:xEu3+, NaGd1-x(MoO4)2:xTb3+, NaGd1-x(MoO4)2:xNd3+, NaY(MoO4)2, NaY1-x(MoO4)2:xEu3+纳米纤维和纳米带,并通过掺杂不同量的稀土离子,系统地研究了这些纳米材料的发光性能。采用XRD、FESEM、EDS和荧光光谱等现代分析测试技术对样品进行了表征。结果表明,所合成的稀土钼酸盐为四方晶系,纳米纤维平均直径为150nm～190nm,纳米带平均带宽为3～7μm,纳米带平均厚度为90nm～110nm。 NaGd1-x(MoO4)2:xEu3+和NaY1-x(MoO4)2:xEu3+纳米纤维、纳米带的最强发射峰均为Eu3+的5D0→7F2跃迁,掺杂Eu3+的最佳浓度均为5%。NaGd1-x(MoO4)2:xTb3+的最强发射峰为Tb3+的5D4→7F5跃迁,掺杂Tb3+的最佳浓度为3%。NaGd1-x(MoO4)2:xNd3+的最强发射峰为Nd3+的7F3/2→4I11/2跃迁,掺杂Nd3+的最佳浓度为5%。研究结果为进一步深入研究稀土钼酸盐一维纳米材料的性质和应用奠定了一定基础。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-6
目录  6-10
第一章 绪论  10-27
  §1 .1 引言  10
  §1.2 纳米稀土钼酸盐的制备方法研究进展  10-20
    1.2.1 溶胶-凝胶法  10-12
    1.2.2 水热法  12-16
    1.2.3 固相法  16-18
    1.2.4 微波法  18-20
    1.2.5 其它制备纳米稀土钼酸盐的方法  20
  §1.3 静电纺丝技术的研究进展  20-25
    1.3.1 静电纺丝技术原理  20-22
    1.3.2 影响静电纺丝的因素以及使用该技术的注意事项  22-24
    1.3.3 静电纺丝技术的发展前景展望  24-25
  §1.4 本论文研究的目的和意义  25-27
第二章 化学试剂、实验仪器及表征方法  27-29
  §2.1 主要化学试剂  27
  §2.2 实验设备与仪器  27-28
  §2.3 表征方法  28-29
    2.3.1 生物显微镜分析  28
    2.3.2 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)分析  28
    2.3.3 X射线衍射(XRD)分析  28
    2.3.4 荧光光谱分析  28-29
第三章 NaGd(MoO_4)_2纳米纤维、纳米带的制备与表征  29-36
  §3.1 引言  29
  §3.2 实验部分  29-31
    3.2.1 前驱体溶液的配制  29-30
    3.2.2 PVP/[NaNO_3Gd(NO_3)_3(NH_4)_6Mo_7O_(24)]复合纳米纤维的制备  30
    3.2.3 NaGd(MoO_4)_2纳米纤维的制备  30
    3.2.4 PVP/[NaNO_3Gd(NO_3)_3(NH_4)_6Mo_7O_(24)]复合纳米带的制备  30
    3.2.5 NaGd(MoO_4)_2纳米带的制备  30-31
  §3.3 结果与讨论  31-34
    3.3.1 X射线衍射分析(XRD)  31-32
    3.3.2 场发射扫描电镜分析(FE-SEM)  32-34
    3.3.3 能谱分析(EDS)  34
  §3.4 本章小结  34-36
第四章 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xEu~(3+)纳米纤维、纳米带的制备与表征  36-48
  §4.1 引言  36
  §4.2 实验部分  36-38
    4.2.1 前驱体溶液的配制  36-37
    4.2.2 PVP/[NaNO_3+(1-x)Gd(NO_3)_3+xEu(NO_3)_3+(NH_4)_6Mo_7O_(24)]复合纳米纤维的制备  37
    4.2.3 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2:xEu~(3+)纳米纤维的制备  37
    4.2.4 PVP/[NaNO_3+(1-x)Gd(NO_3)_3+xEu(NO_3)_3+(NH_4)_6Mo_7O_(24)]复合纳米带的制备  37
    4.2.5 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xEu~(3+)纳米带的制备  37-38
  §4.3 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xEu~(3+)纳米纤维的表征与分析  38-42
    4.3.1 X射线衍射分析(XRD)  38
    4.3.2 场发射扫描电镜分析(FE-SEM)  38-40
    4.3.3 能谱分析(EDS)  40
    4.3.4 荧光光谱分析(P L)  40-42
  §4.4 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xEu~(3+)纳米带的表征与分析  42-46
    4.4.1 X射线衍射分析(XRD)  42-43
    4.4.2 场发射扫描电镜分析(FE-SEM)  43-44
    4.4.3 能谱分析(EDS)  44
    4.4.4 荧光光谱分析(P L)  44-46
  §4.5 本章小结  46-48
第五章 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xTb~(3+)纳米纤维、纳米带的制备与表征  48-60
  §5.1 引言  48
  §5.2 实验部分  48-50
    5.2.1 前驱体溶液的配制  48-49
    5.2.2 PVP/[NaNO_3+(1-x)Gd(NO_3)_3+xTb(NO_3)_3+(NH_4)_6Mo_7O_(24)]复合纳米纤维的制备  49
    5.2.3 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xTb~(3+)纳米纤维的制备  49
    5.2.4 PVP/[NaNO_3+(1-x)Gd(NO_3)_3+xTb(NO_3)_3+(NH_4)_6Mo_7O_(24)]复合纳米带的制备  49
    5.2.5 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xTb~(3+)纳米带的制备  49-50
  §5.3 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xTb~(3+)纳米纤维的表征与分析  50-54
    5.3.1 X射线衍射分析(XRD)  50
    5.3.2 场发射扫描电镜分析(FE-SEM)  50-52
    5.3.3 能谱分析(EDS)  52
    5.3.4 荧光光谱分析(P L)  52-54
  §5.4 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xTb~(3+)纳米带的表征与分析  54-58
    5.4.1 X射线衍射分析(XRD)  54-55
    5.4.2 场发射扫描电镜分析(FE-SEM)  55-56
    5.4.3 能谱分析(EDS)  56-57
    5.4.4 荧光光谱分析(P L)  57-58
  §5 .5 本章小结  58-60
第六章 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xNd~(3+)纳米纤维、纳米带的制备与表征  60-69
  §6.1 引言  60
  §6.2 实验部分  60-62
    6.2.1 前驱体溶液的配制  60-61
    6.2.2 PVP/[NaNO_3+(1-x)Gd(NO_3)_3+Nd(NO_3)_3+(NH_4)_6Mo_7O_(24)]复合纳米纤维的制备  61
    6.2.3 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xNd~(3+)纳米纤维的制备  61
    6.2.4 PVP/[NaNO_3+(1-x)Gd(NO_3)_3+xNd(NO_3)_3+(NH_4)_6Mo_7O_(24)]复合纳米带的制备  61
    6.2.5 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xNd~(3+)纳米带的制备  61-62
  §6.3 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xNd~(3+)纳米纤维的表征与分析  62-64
    6.3.1 X射线衍射分析(XRD)  62
    6.3.2 场发射扫描电镜分析(FE-SEM)  62-63
    6.3.3 能谱分析(EDS)  63-64
    6.3.4 荧光光谱分析(P L)  64
  §6.4 NaGd_(1-x)(MoO_4)_2：xNd~(3+)纳米带的表征与分析  64-67
    6.4.1 X射线衍射分析(XRD)  64-65
    6.4.2 场发射扫描电镜分析(FE-SEM)  65-66
    6.4.3 能谱分析(EDS)  66
    6.4.4 荧光光谱分析(P L)  66-67
  §6.5 本章小结  67-69
第七章 NaY(MoO_4)_2纳米纤维、纳米带的制备与表征  69-76
  §7.1 引言  69
  §7.2 实验部分  69-71
    7.2.1 前驱体溶液的配制  69-70
    7.2.2 PVP/[NaNO_3+Y(NO_3)_3+(NH_4)_6Mo_7O_(24)]复合纳米纤维的制备  70
    7.2.3 NaY(MoO_4)_2纳米纤维的制备  70
    7.2.4 PVP/[NaNO_3+Y(NO_3)_3+(NH_4)_6Mo_7O_(24)]复合纳米带的制备  70
    7.2.5 NaY(MoO_4)_2纳米带的制备  70-71
  §7.3 结果与讨论  71-74
    7.3.1 X射线衍射分析(XRD)  71-72
    7.3.2 场发射扫描电镜分析(FE-SEM)  72-74
    7.3.3 能谱分析(EDS)  74
  §7.4 本章小结  74-76
第八章 NaY_(1-x)(MoO_4)_2：xEu~(3+)纳米纤维、纳米带的制备与表征  76-87
  §8.1 引言  76
  §8.2 实验部分  76-78
    8.2.1 前驱体溶液的配制  76-77
    8.2.2 PVP/[NaNO_3+(1-x)Y(NO_3)_3+xEu(NO_3)_3+(NH_4)_6Mo_7O_(24)]复合纳米纤维的制备  77
    8.2.3 NaY_(1-x)(MoO_4)_2：xEu~(3+)纳米纤维的制备  77
    8.2.4 PVP/[NaNO_3+(1-x)Y(NO_3)_3+xEu(NO_3)_3+(NH_4)_6Mo_7O_(24)]复合纳米带的制名}  77
    8.2.5 NaY_(1-x)(MoO_4)_2：xEu~(3+)纳米带的制备  77-78
  §8.3 NaY_(1-x)(MoO_4)_2：xEu~(3+)纳米纤维的表征与分析  78-81
    8.3.1 X射线衍射分析(XRD)  78
    8.3.2 场发射扫描电镜分析(FE-SEM)  78-79
    8.3.3 能谱分析(EDS)  79-80
    8.3.4 荧光光谱分析(P L)  80-81
  §8.4 NaY_(1-x)(MoO_4)_2：xEu~(3+)纳米带的表征与分析  81-85
    8.4.1 X射线衍射分析(XRD)  81-82
    8.4.2 场发射扫描电镜分析(FE-SEM)  82-83
    8.4.3 能谱分析(EDS)  83-84
    8.4.4 荧光光谱分析(P L)  84-85
  §8.5 本章小结  85-87
结论  87-89
致谢  89-90
参考文献  90-94
附录  94

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 化学纤维工业 > 一般性问题 > 生产工艺 > 纺丝
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