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高粘度尼龙6制备高性能纤维及纳米多孔纤维研究

作 者: 史超明
导 师: 赵国樑;贾清秀
学 校: 北京服装学院
专 业: 材料学
关键词: 高性能 尼龙6冻胶纺丝 静电纺丝 多孔纤维
分类号: TQ342
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要


为制备高强高模PA6纤维,本论文选用由阴离子淤浆聚合得到的相对粘度(ηr)为18.531.5的尼龙6(PA6)粉末、以甲酸为溶剂、氯化钙为络合剂配成局部络合PA6溶液采用自制的冻胶纺丝装置,通过干喷湿纺-牵伸-解络合-热定型的工艺过程,进行冻胶纺丝,对冻胶纺丝机理及工艺条件进行了深入的研究。采用络合比0.15,浓度范围为16%20%的尼龙6络合液进行多次纺丝研究。具体探索了冻胶纺丝过程中PA6纤维结构和性能变化,不同络合比、冻胶纺丝温度、压力、凝固浴温度以及空气段与凝固浴段距离比值等条件对纤维性能的影响,并借助SEM、TEM、POM、EDS、FT-IR、WXRD、DSC、TG、单丝强力仪、INSTRON等测试手段对PA6纤维样品进行了表征。结果表明,PA6/CaCl2/甲酸溶液经过喷丝孔及凝固浴后,络合原丝的Tg相对于纯PA6升高60-70℃,Tm消失,结晶度很低,纤维内部有微孔存在;纤维经过解络合去除CaCl2后,解络合原丝与成品丝的Tg以及Tm恢复到初始值,结晶度升高,纤维内空洞逐渐消失;解络原丝的力学性能高于络合原丝,而成品丝最大可拉伸10倍,最高模量达到32.33GPa,强度达到0.53GPa。为制备性能较好纳米多孔PA6纤维,首先本论文选用阴离子淤浆聚合得到的尼龙6及PA6切片作为原料,尝试不同溶剂配比、不同分子量及不同浓度的PA6溶液的对纤维形貌及力学性能的影响;然后文章尝试不同成孔剂和不同络合比对纤维成孔性及比表面积的影响,并成功制备了PA6纳米多孔纤维。借助SEM、EDS、TEM、FT-IR、WXRD、DSC、TG、INSTRON等测试手段对解络合前后PA6电纺膜进行了表征。结果表明,低沸点溶剂丙酮的加入有助于提高UHMWPA6溶液静电纺丝的可纺性。以FA80AC20和FA90AC10.这样的溶剂配比得到的UHMWPA-6纳米纤维最为光滑,形貌最好;纤维直径随PA6相对粘度的增加而增加,直径分布变宽;随溶液溶度的增加而增加;纤维膜强度随着Pa6相对粘度的增加而增加。通过对PA6/CaCl2、PA6/甲酸钙纳米复合纤维处理去除第二组分后得到纳米多孔纤维,其纤维表面及内部形成均匀孔洞;纳米多孔纤维直径在8001000nm范围内。得到纳米多孔纤维强度可达24.3MPa,模量可达461.5MPa。

全文目录


摘要  3-4ABSTRACT  4-10前言  10-11第1章 文献综述  11-30  1.1 聚酰胺6 纤维的性能及应用  11-12  1.2 超高分子量尼龙6 络合机理  12-18  1.3 高强高模PA6 纤维冻胶纺丝工艺研究  18-24    1.3.1 超高分子量PA6 的制备  18-19    1.3.2 高强高模纤维冻胶纺丝研究进展  19-22    1.3.3 高强高模尼龙6 冻胶纺丝研究  22-24  1.4 PA6 静电纺丝研究  24-28    1.4.1 静电纺丝原理  24-25    1.4.2 静电纺丝装置  25-26    1.4.3 静电纺丝过程的影响因素  26    1.4.4 PA6 静电纺丝  26-27    1.4.5 PA6 静电纺纳米多孔纤维  27-28  1.5 本课题研究的目的和意义  28-30第2章 实验与表征  30-39  2.1 超高相对分子质量PA6 的合成  30-31    2.1.1 实验仪器及试剂  30    2.1.2 实验步骤  30-31  2.2 聚合物相对粘度的测定  31  2.3 络合溶液的配制及测试  31-32    2.3.1 实验原料及仪器  31    2.3.2 实验方法  31-32    2.3.3 溶液性质测试  32  2.4 冻胶纺丝  32-33  2.5 纺丝工艺条件探索  33-34    2.5.1 纺丝温度的探索  33    2.5.2 纺丝压力的探索  33    2.5.3 络合比的探索  33    2.5.4 凝固浴温度的探索  33    2.5.5 溶剂含量的影响  33-34    2.5.6 凝固浴段和空气段比例的探索  34    2.5.7 拉伸温度的探索  34    2.5.8 冻胶纺丝过程中PA6 纤维结构和性能变化研究  34  2.6 静电纺丝  34-36    2.6.1 不同溶剂配比对纤维形貌和性能研究  34-35    2.6.2 不同相对粘度和浓度溶液对纤维形貌和性能研究  35    2.6.3 PA6 纳米多孔纤维的制备和表征  35-36  2.7 表征  36-39    2.7.1 表面结构分析  36    2.7.2 纤维取向度测试(POM)  36-37    2.7.3 力学性能测试  37    2.7.4 热性能测试(DSC、TG)  37    2.7.5 纤维结晶度及晶型分析  37-38    2.7.6 红外光谱测试(FT-IR)  38-39第3章 结果与讨论  39-92  3.1 尼龙6 的阴离子淤浆聚合及产物的影响因素  39  3.2 PA6/CaCl_2/甲酸冻胶体系的流变行为研究  39-43    3.2.1 温度对溶液流变性的影响  39-40    3.2.2 浓度对溶液流变性的影响  40-41    3.2.3 不同络合剂摩尔比对溶液流变性的影响  41-42    3.2.4 小结  42-43  3.3 冻胶纺丝过程中PA6 纤维结构和性能变化研究  43-49    3.3.1 热性能分析  43-45    3.3.2 红外分析  45-46    3.3.3 XRD 分析  46-47    3.3.4 SEM 表征  47-48    3.3.5 POM 表征  48-49    3.3.6 Instron 表征  49    3.3.7 小结  49  3.4 纺丝温度的探索  49-55    3.4.1 各阶段纤维热性能分析  50-52    3.4.2 不同温度成品丝XRD 结晶度及晶型变化  52-54    3.4.3 不同温度对纤维相对粘度的影响  54    3.4.4 力学性能分析  54-55    3.4.5 小结  55  3.5 凝固浴温度的探索  55-62    3.5.1 SEM 表征  56-57    3.5.2 POM 测试  57-58    3.5.3 DSC 谱图  58-59    3.5.4 FI-TR 表征  59-60    3.5.5 XRD 表征  60-61    3.5.6 Instron 测试  61-62    3.5.7 小结  62  3.6 溶剂含量的探索  62-67    3.6.1 POM 测试  62-63    3.6.2 DSC 谱图  63-64    3.6.3 FITR 表征  64-65    3.6.4 XRD 谱图  65-66    3.6.5 Instron 测试  66    3.6.6 小结  66-67  3.7 空气段与凝固浴段距离比的探索  67-71    3.7.1 SEM 表征  67-68    3.7.2 POM 表征  68-69    3.7.3 FI-TR 表征  69-70    3.7.4 XRD 表征  70-71    3.7.5 Instron 表征  71    3.7.6 小结  71  3.8 拉伸温度的探索  71-75    3.8.1 POM 表征  71-73    3.8.2 FI-TR 表征  73-74    3.8.3 XRD 表征  74-75    3.8.4 Instron 表征  75    3.8.5 小结  75  3.9 溶剂配比对PA6 静电纺丝纤维膜形貌影响  75-79    3.9.1 PA6 溶液性质测试  75-77    3.9.2 SEM 表征  77-78    3.9.3 纤维直径分布  78-79    3.9.4 小结  79  3.10 分子量对电纺膜性能影响  79-83    3.10.1 纺丝溶液性质测试  79-80    3.10.2 SEM 表征  80-81    3.10.3 力学性能测试  81-82    3.10.4 小结  82-83  3.11 PA6 纳米多孔纤维的制备和表征  83-92    3.11.1 纤维表面形态表征  83-87    3.11.2 红外表征  87    3.11.3 热分析  87-89    3.11.4 能谱分析(Energy-disperse X-ray analysis)  89-90    3.11.5 力学强度测试  90-91    3.11.6 小结  91-92结论  92-94参考文献  94-102攻读学位期间发表的论文  102-103致谢  103

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 化学纤维工业 > 合成纤维
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