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二氧化铅电极的修饰改性及其电催化性能的研究

作　者: 李书东
导　师: 王凤武
学　校: 安徽理工大学
专　业: 工业催化
关键词: 二氧化铅电极 稀土掺杂 纳米管状结构 电催化
分类号: TQ134.33
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


PbO2电极因具有良好的催化活性、高析氧电位、化学稳定性好,价格低廉等优点,被认为是最具有发展潜力的阳极材料。为了进一步提高Pb02电极的电化学性能,本文通过表面稀土掺杂和制备纳米管状结构来提高Pb02电极的性能,主要的工作如下：通过循环伏安法(CV)和共电沉积法(CD)制备了稀土Pr掺杂的Pb02电极。比较了稀土Pr掺杂前后以及两种不同的修饰方法对Pb02电极性能的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等表征手段对改性Pb02电极表面的形貌、物相、元素组成与价态进行了表征。通过CV,强化寿命测试和电化学阻抗(EIS)考查了改性Pb02电极的电化学性能和使用寿命。通过电催化降解甲基橙,比较了改性Pb02电极的催化降解能力。结果表明：稀土Pr的掺杂使Pb02电极的性能有了明显的提高。掺杂后Pb02电极的晶粒尺寸更加细小；具有更长的使用寿命,掺杂的Pb02电极平均使用寿命为692h,是未掺杂PbO2电极使用寿命的3.3倍。掺杂的Pb02电极对甲基橙的脱色率和COD除去值分别是未掺杂PbO2电极的1.4倍和1.2倍。CV修饰法制备的Ti/PbO2-Pr2O3(CV)电极性能要优于CD修饰法制备的Ti/PbO2-Pr2O3(CD)电极。CV修饰法对PbO2电极的表面形貌影响显著,Ti/Pb02-Pr203(CV)电极的表面有效催化面积更大。Ti/PbO2-Pr2O3(CV)电极具有更高的析氧电位和更长的使用寿命。电催化降解甲基橙的实验表明Ti/PbO2-Pr2O3(CV)电极具有更好的电催化性能,Ti/PbO2-Pr2O3(CV)电极相比于Ti/PbO2-Pr2O3(CD)电极,降解时电流效率增加了17%,而能耗却下降了8%。采用阳极氧化法和脉冲电沉积法成功制备了纳米管状结构Ti/TiO2NT/PbO2电极。考查了Ti/TiO2NT/PbO2电极的表面形貌和化学组成,对比了PbO2沉积前后电极的电化学性能的变化。根据SEM、透射电子显微镜(TEM)、XRD、XPS的分析结果,发现TiO2纳米管内的沉积物是β-PbO2,Pb在电极表面的实际原子百分比为11.75%,PbO2沿纳米管管壁沉积并没有堵塞纳米管管腔。电化学测试表明PbO2最佳的沉积时间为45min, PbO2的沉积使TiO2纳米管的电子传递电阻出现了下降。通过电催化降解苯酚的实验研究了电流密度和Cl-浓度对Ti/TiO2NT/PbO2电极降解苯酚的影响,结果表明：最佳的电解电流密度为30mA·cm-2,在此电流密度下加入17.53g·L-1NaCl时,苯酚的除去率和COD除去率能分别达到96.6%和88.7%。由此可以看出,具有纳米管状结构的Ti/TiO2NT/PbO2电极具有很好的催化性能。

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-18
1 绪论  18-29
  1.1 课题研究背景  18
  1.2 阳极材料的研究进展  18-20
    1.2.1 金属电极  19
    1.2.2 非金属电极  19
    1.2.3 金属氧化物电极  19-20
  1.3 二氧化铅电极的概述  20-26
    1.3.1 二氧化铅电极的制备原理  20-22
    1.3.2 二氧化铅电极的发展  22-24
    1.3.3 二氧化铅电极的掺杂改性  24-26
  1.4 课题研究的思路、内容、创新点和意义  26-29
    1.4.1 研究思路  26-27
    1.4.2 研究的内容  27
    1.4.3 研究的创新点  27-28
    1.4.4 研究意义  28-29
2 稀土Pr掺杂制备Ti/PbO_2-Pr_2O_3电极及其性能研究  29-51
  2.1 实验试剂与实验仪器  29-30
    2.1.1 实验试剂  29
    2.1.2 实验仪器  29-30
  2.2 电极的制备  30-32
    2.2.1 钛基体的预处理  30
    2.2.2 Ti/PbO_2电极的制备  30-31
    2.2.3 Ti/PbO_2-Pr_2O_3(CV)电极的制备  31-32
    2.2.4 Ti/PbO_2-Pr_2O_3(CD)电极的制备  32
  2.3 电极组成与形貌表征  32
    2.3.1 电极晶体结构分析  32
    2.3.2 电极表面形貌分析  32
    2.3.3 电极表面元素组成及价态分析  32
  2.4 电极的电化学性能表征  32-33
    2.4.1 循环伏安测试  32
    2.4.2 交流阻抗测试  32-33
    2.4.3 强化寿命测试  33
  2.5 电催化降解甲基橙  33-34
  2.6 实验结果与讨论  34-49
    2.6.1 CV修饰法的实验参数研究  34-38
    2.6.2 修饰电极的表面形貌和晶型结构  38-42
    2.6.3 电化学性能测试  42-45
    2.6.4 电催化氧化甲基橙  45-46
    2.6.5 Ti/PbO_2-Pr_2O_3(CV)电极的稳定性  46-49
  2.7 本章小结  49-51
3 纳米管状结构PbO_2电极的制备及其性能研究  51-73
  3.1 实验材料  51-52
    3.1.1 实验药品  51
    3.1.2 实验仪器  51-52
  3.2 Ti/TiO_2NT/PbO_2电极的制备  52-55
    3.2.1 Ti/TiO_2NT电极的制备  52-53
    3.2.2 Ti/TiO_2NT/PbO_2电极的制备  53-55
  3.3 电极的形貌与组成表征  55
    3.3.1 电极晶体结构分析  55
    3.3.2 电极表面元素组成及价态分析  55
    3.3.3 电极表面形貌分析  55
    3.3.4 纳米管内沉积结构表征  55
  3.4 电极的电化学性能表征  55-56
    3.4.1 循环伏安测试  55
    3.4.2 交流阻抗测试  55-56
  3.5 电催化降解苯酚  56
  3.6 结果与讨论  56-72
    3.6.1 TiO_2阵列的表面超声处理  56-61
    3.6.2 TiO_2阵列的还原处理  61
    3.6.3 Ti/TiO_2NT/PbO_2电极的形貌表征  61-64
    3.6.4 Ti/TiO_2NT/PbO_2电极的化学组成分析  64-66
    3.6.5 电沉积时间的影响  66-69
    3.6.6 电催化降解苯酚  69-72
  3.7 结论  72-73
4 结论与建议  73-75
参考文献  75-86
致谢  86-87
作者简介及读研期间主要科研成果  87

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 金属元素的无机化合物化学工业 > 第Ⅳ族金属元素的无机化合物 > 锗主族（ⅣＡ族）元素的无机化合物 > 铅的无机化合物
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