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含乳酸酯基水凝胶的可控制备及其性能研究

作　者: 徐静
导　师: 肖聪明
学　校: 华侨大学
专　业: 应用化学
关键词: 乳酸酯基水凝胶制备性能调控
分类号: O648.17
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本文以无毒、价廉的乳酸为原材料，与聚乙二醇（PEG）反应，制备含有可降解酯键的水溶性乳酸基大分子醇（LEG），再与马来酸酐反应得到含有羧基的不饱和大单体（LEM）。另外，由可控聚乙烯醇（PVA）与马来酸酐反应制得不饱和大单体（PVAM）。不饱和大单体经适当交联，制备了含有乳酸酯基的水凝胶，探讨其结构与性能的调控，得到了如下结果：1、由分子量不同的LEM与分子量可控的聚乙烯醇进行酯化反应，控制两者之间的比例，制得一系列具有pH响应性的聚乙烯醇-乳酸酯基凝胶(VLEH)；采用FTIR、TGA、DSC及SEM等表征了凝胶的结构、形态和性能。凝胶在碱性溶液中达最大溶胀；改变PVA:LEM的配比，凝胶在PBS溶液中的溶胀率可为1.73-5.29，凝胶对罗丹明的包载量可为24.12-79.78mg/g，凝胶对铁离子的吸附量则可为157-927mg/L；此外，载罗丹明的凝胶的释放速率也与PVA:LEM的投料比有关。2、由LEM分别与丙烯酸（AA）、AA/衣康酸（IA）单体对进行自由基交联反应，制得一系列乳酸酯基凝胶LEMA和LEMAI，采用FTIR、TGA、DSC、荧光显微镜以及电镜及动态力学性能测试等表征了各种凝胶的结构和性能。凝胶的溶胀率等可由单体比例加以调节，当AA:LEM和IA:AA的质量比分别为0.5和1:1时，两种凝胶的溶胀率最大，在酸-碱-酸性缓冲溶液中的溶胀，其数值依次呈现低-高-低的变化，且具有可逆性。LEMA凝胶能够有效地吸附重金属离子（铅和铜离子）以及稀土金属铈离子，所得凝胶的吸附容量随着AA用量的增大也增大，且LEMA凝胶基本保持再次吸附金属离子的能力。我们看到，LEMA凝胶吸附铅离子的容量远高于吸附另两种金属离子的容量。此外，凝胶吸附氯化钙后，由透明变成白色，可能是网络结构发生了一定的变化。3、由不同分子量的大单体PVAM与LEM进行自由基交联反应，形成另一类乳酸酯基凝胶(VMLEH)；采用FTIR、TGA、DSC、DMTA和SEM等表征了网络的结构和形态，分析了凝胶在中性缓冲溶液中的平衡溶胀及其包埋、释放罗丹明B的能力；结果表明，VMLEH的玻璃化转变温度、储存模量、平衡溶胀以及包埋、释放能力，均可以方便地加以调控。总之，本文利用酯化反应和RAFT自由基聚合反应，制备了适当的中间体，而后采用简便的酯化反应和常规自由基反应进行交联，形成了多种乳酸酯基凝胶，并通过反应物用量、分子量和种类等的改变，实现了凝胶结构和性能的调控，得到了一些有参考价值的结果。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-7
目录  7-11
第1章绪论  11-19
  1.1 水凝胶的概述  11-12
  1.2 水凝胶的分类  12-13
    1.2.1 pH 敏感性水凝胶  12-13
  1.3 水凝胶的应用  13-16
    1.3.1 水凝胶对金属离子的吸附  13-14
    1.3.2 水凝胶在生物医用领域的应用  14-16
  1.4 本课题的提出  16-19
第2章乳酸酯基聚乙烯醇水凝胶的合成及性能研究  19-39
  2.1 引言  19
  2.2 实验部分  19-23
    2.2.1 实验原料  19-20
    2.2.2 实验仪器  20-21
    2.2.3 LEG 的制备  21
    2.2.4 LEM 的合成  21
    2.2.5 凝胶的合成  21-22
    2.2.6 结构和性能表征  22-23
  2.3 凝胶（VLEH）的性能分析  23-24
    2.3.1 VLEH 的溶胀率  23
    2.3.2 VLEH 包埋罗丹明 B  23
    2.3.3 VLEH 对罗丹明 B 的释放  23-24
  2.4 结果和讨论  24-38
    2.4.1 红外（FTIR）光谱谱图分析  24-26
    2.4.2 分子量及其分布  26-27
    2.4.3 VLEH 的表面形貌  27-28
    2.4.4 热失重（TGA）分析  28-30
    2.4.5 DSC 分析  30-31
    2.4.6 XRD 数据分析  31
    2.4.7 亲水性能  31-32
    2.4.8 VLEH 凝胶的溶胀行为  32-33
    2.4.9 凝胶（VLEH）释放对罗丹明 B 的吸附包埋及释放  33-35
    2.4.10 凝胶对铁离子的吸附  35-37
    2.4.11 凝胶的降解  37-38
  2.5 本章小结  38-39
第3章羧酸型乳酸酯基水凝胶的制备和性能探析  39-59
  3.1 引言  39-40
  3.2 实验药品  40
  3.3 实验仪器  40
  3.4 LEMA 水凝胶的制备  40-41
  3.5 LEMAI 水凝胶的合成  41
  3.6 凝胶的结构表征  41-42
    3.6.1 LEMA 和 LEMAI 红外测试  41
    3.6.2 LEMA 和 LEMAI 凝胶的热稳定性分析  41
    3.6.3 LEMA 和 LEMAI 凝胶的 DSC 的测试  41-42
    3.6.4 LEMA 和 LEMAI 凝胶的扫描电镜测试  42
    3.6.5 LEMA 和 LEMAI 凝胶的荧光显微镜测试  42
    3.6.6 LEMA 和 LEMAI 的动态热机械分析(DMTA)  42
  3.7 凝胶的性能研究  42-44
    3.7.1 凝胶的溶胀行为  42
    3.7.2 凝胶的吸附行为  42-43
    3.7.3 载罗丹明凝胶的释放  43
    3.7.4 凝胶的降解  43-44
  3.8 结果与讨论  44-58
    3.8.1 LEMA 和 LEMAI 凝胶的制备  44
    3.8.2 凝胶的热重分析  44-46
    3.8.3 LEMA 和 LEMAI 凝胶的 DSC 分析  46
    3.8.4 凝胶的扫描电镜图  46-47
    3.8.5 凝胶的荧光显微镜图  47-48
    3.8.6 凝胶的动态力学性能  48-50
    3.8.7 LEMA 和 LEMAI 凝胶的 pH 响应性溶胀  50-51
    3.8.8 凝胶的吸附性能  51-57
    3.8.9 凝胶的降解  57-58
  3.9 本章总结  58-59
第4章聚乙烯醇-乳酸聚乙二醇酯水凝胶的制备与性能  59-73
  4.1 引言  59
  4.2 实验药品  59-60
  4.3 实验仪器  60
  4.4 PVAM 的制备  60
  4.5 VMLEH 凝胶的制备  60-61
  4.6 VMLEH凝胶的结构表征  61-62
    4.6.1 红外测试  61
    4.6.2 凝胶的热稳定性分析  61
    4.6.3 VMLEH 凝胶的扫描电镜测试  61
    4.6.4 VMLEH 动态热机械能(DMTA)的测定  61-62
  4.7 凝胶的性能研究  62-63
    4.7.1 凝胶的溶胀行为  62
    4.7.2 凝胶的吸附行为  62
    4.7.3 凝胶对罗丹明的包埋释放  62-63
      4.7.3.1 凝胶（VMLEH）对罗丹明 B 的包埋  62
      4.7.3.2 凝胶（VMLEH）对罗丹明 B 的释放  62-63
    4.7.4 凝胶的降解  63
  4.8 结果和讨论  63-72
    4.8.1 红外（FTIR）光谱谱图分析  63-64
    4.8.2 PVAM 的粘度和滴定数据  64
    4.8.3 热失重（TGA）分析  64-65
    4.8.4 凝胶的扫描电镜图  65-66
    4.8.5 凝胶的动态热机械(DMTA)分析  66-68
    4.8.6 凝胶的溶胀动力学  68-72
  4.9 本章小结  72-73
第5章全文总结  73-75
参考文献  75-85
致谢  85-87
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果  87

含乳酸酯基水凝胶的可控制备及其性能研究

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