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贵金属材料的电化学与光学性质研究

作　者: 吴祝军
导　师: 胡效亚
学　校: 扬州大学
专　业: 分析化学
关键词: 电沉积水热合成钯基双金属聚苯乙烯小球模板葡萄糖无酶传感器多孔银基底表面增强拉曼光谱
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

贵金属纳米材料的合成制备、性质研究及其在各领域的应用是当前十分热门的研究热点,各种新型的纳米结构、特异的纳米复合材料的组成以及创新的纳米材料构建方法等正在源源不断的被报道。在众多的纳米材料独有的性质中,催化性能和光学性能一直受到研究者们的普遍关注,同时贵金属纳米材料在醇类燃料电池、生物传感器及表面增强拉曼光谱等方面也有着广泛的应用。本文利用电沉积法和水热合成法成功的制备了钯基双金属薄膜电极和银基底等金属材料,讨论了不同的条件对金属材料的电化学与光学性质的影响,系统研究了它们在直接甲醇燃料电池、无酶葡萄糖电化学传感器及表面增强拉曼光谱中的应用。主要研究内容包括以下三部分：第一部分：电沉积制备钯基双金属电极催化氧化甲醇通过直接电化学沉积的方法在玻碳电极上制备钯铁、钯钴和钯镍多孔薄膜,研究了沉积液组成对催化氧化甲醇性能的影响,从而优化沉积反应条件。当金属离子总浓度保持为1mM不变时,对于钯铁薄膜电极,在含钯量为90%时,氧化峰电流密度达到最大,为77.6mAcm-2;对于钯钴薄膜电极,在含钯量为90%时,氧化峰电流密度达到最大,为35.8mA cm-2;而对于钯镍薄膜电极,在含钯量为80%时,氧化峰电流密度达到最大,为43.3mA cm-2;它们均优于等浓度纯钯溶液制备出的钯电极的氧化峰峰电流密度最大为23.1mAcm-2,标准钯电极的峰电流密度仅为0.86mA cm-2。由此可见,双金属钯基电极的催化性能优于纯钯电极,而不同的双金属电极之中,钯铁电极电催化氧化甲醇效果最佳。第二部分：PS模板法制备钯基葡萄糖无酶传感器以PS小球为模板通过电沉积制备高分散的Pd纳米粒子修饰电极,由此构建葡萄糖无酶传感器,首先利用PS小球构建模板,电沉积的钯纳米粒子可以分散于PS小球周围及缝隙,最后脱去模板得到钯修饰电极。以此为传感界面,研究了检测电位、PS覆盖量对检测葡萄糖的影响。在优化的实验条件下,成功地实现了高选择性和高灵敏度地检测葡萄糖,对实际样品的测试表明,该传感器可对葡萄糖进行快速准确的检测。第三部分：水热合成银基底的表面增强拉曼光谱研究通过水热合成的方法在钛片上沉积银,研究了底液组成的变化对银材料结构的影响,以罗丹明6G为探针分子检测了银材料的拉曼增强效应；对比不同条件下的拉曼信号,进一步讨论所合成的银纳米材料对R6G的吸附特性。结果表明：当采用分别加入硝酸银溶液和氨水的比例为1：3时,有着最好的拉曼增强效应。并且多孔结构的钛基银材料在研究分子的吸附特性和拉曼光谱检测方面有良好的应用前景。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-9
第一章绪论  9-26
  1.1 纳米材料的制备方法  9-12
    1.1.1 电化学沉积法制备纳米材料  9-11
    1.1.2 水热合成法制备纳米材料  11-12
  1.2 直接甲醇燃料电池(DMFC)  12-15
    1.2.1 直接甲醇燃料电池概述  12
    1.2.2 直接甲醇燃料电池的工作原理  12-13
    1.2.3 直接甲醇燃料电池中阳极催化剂的研究现状  13-15
  1.3 葡萄糖生物传感器  15-18
    1.3.1 生物传感器  15-16
    1.3.2 葡萄糖生物传感器  16
    1.3.3 纳米材料用于葡萄糖生物传感器的研究现状  16-18
  1.4 表面增强拉曼光谱(SERS)  18-21
    1.4.1 SERS的发现  18
    1.4.2 SERS的增强机制  18-20
    1.4.3 金属纳米材料应用于SERS的研究现状  20-21
  1.5 本论文的主要研究内容及创新点  21
  1.6 参考文献  21-26
第二章电沉积制备钯基双金属电极催化氧化甲醇  26-48
  2.1 实验部分  27-29
    2.1.1 试剂和仪器  27
    2.1.2 实验方法  27-29
  2.2 结果与讨论  29-46
    2.2.1 不同条件下合成电极的形貌表征  29-31
    2.2.2 不同比例的钯铁薄膜修饰电极对甲醇的催化氧化  31-36
    2.2.3 不同比例的钯钴薄膜修饰电极对甲醇的催化氧化  36-41
    2.2.4 不同比例的钯镍薄膜修饰电极对甲醇的催化氧化  41-46
    2.2.5 不同钯基双金属薄膜修饰电极对甲醇的催化比较  46
  2.3 结论  46-47
  2.4 参考文献  47-48
第三章 PS模板法制备钯基葡萄糖无酶传感器  48-61
  3.1 实验部分  49-51
    3.1.1 试剂和仪器  49-50
    3.1.2 实验步骤  50-51
  3.2 结果与讨论  51-59
    3.2.1 修饰电极的SEM表征  51-52
    3.2.2 钯修饰电极在葡萄糖中的电化学行为  52-54
    3.2.3 修饰电极上PS量对葡萄糖电化学响应的影响  54-55
    3.2.4 修饰电极测试电位对葡萄糖电化学响应的影响  55-56
    3.2.5 电活性干扰物质对葡萄糖电化学响应的影响  56-58
    3.2.6 修饰电极对葡萄糖的检测  58-59
    3.2.7 修饰电极对实际样品的检测  59
  3.3 结论  59-60
  3.4 参考文献  60-61
第四章水热合成银基底的表面增强拉曼光谱研究  61-72
  4.1 实验部分  62-64
    4.1.1 试剂和仪器  62
    4.1.2 实验方法  62-64
  4.2 结果及讨论  64-70
    4.2.1 多孔银基底的SEM表征  64-65
    4.2.2 多孔银基底在硝酸钾溶液中的电化学行为  65-66
    4.2.3 多孔银基底对R6G的SERS研究  66-70
  4.3 结论  70-71
  4.4 参考文献  71-72
硕士研究生期间发表的专利  72-73
致谢  73-74

贵金属材料的电化学与光学性质研究

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