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过渡金属和有机胺修饰的磷钨及磷钼类杂多酸盐化合物的合成及性质研究

作　者: 董芳芳
导　师: 罗芳
学　校: 东北师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 多阴离子 夹心型结构 水热合成 超分子 晶体结构
分类号: O611.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


在本论文中,我们采用水热合成方法,以[α-PMo12O40]3-和[PW9O34]9-多阴离子为基本建筑块,通过有机配体和过渡金属修饰,得到了3例新颖的多酸衍生物。同时,我们讨论了这些化合物的结构特征,并且探讨了它们的合成条件和合成规律。我们通过单晶X-射线衍射、元素分析、IR、TG对这些化合物进行了结构分析和表征,并且详细的讨论了化合物1的磁性。1.合成并表征了2个夹心型的钨酸盐: [Ni3（en）6（H2O）2(P2W18NiO70][Ni（en）2]2·16H2O 1 {Ni2（en）4（H2O）2[P2W18Ni4（en）2O68]}[Ni（en）2（H2O）2][Ni（en）2]·14H2O 2在水热条件下,我们采用原位合成法,得到了2个新颖的夹心型多金属氧酸盐。虽然合成化合物1和2的初始原料相同,合成方法类似,可是化合物1和2的结构却有着巨大的差异。化合物1是一个中间夹了一个[Ni4O16]簇的夹心型多酸。它通过2个邻近的多阴离子[Ni3（en）6（H2O）2(P2W18Ni4O70)]4-表面的端氧原子连接一个相同的镍原子形成了一个1D的波浪状的有机-无机杂化链。然而,化合物2却是一个0D结构。此外,我们还研究了化合物1的磁性,结果表明化合物1具有铁磁性。2.水热条件下,以[α-PMo12O40]3-多阴离子为基本建筑单元,以dafo为有机配体,合成了1种新型超分子化合物: [Cu（dafo）3]2[Cu（dafo）2（H2O）2][α-PMo12O40]2·4H)2O 3在化合物3中,有机配体dafo中的氮原子、[α-PMo12O40]3-多阴离子的表面氧原子、配位水分子以及客体水分子之间存在着广泛的氢键作用,使离散型的分子形成了3D超分子网络结构。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-8
第一章 引言  8-21
  1.1 多酸化学的研究历史概述  8-9
  1.2 多金属氧酸盐的合成及研究进展  9-14
    1.2.1 多金属氧酸盐的合成策略  9-10
    1.2.2 多金属氧酸盐的夹心结构  10
    1.2.3 多金属氧酸盐的修饰化  10-13
    1.2.4 多金属氧酸盐的高核化  13
    1.2.5 多金属氧酸盐的纳米材料  13-14
  1.3 以多金属氧酸盐为建筑单元的扩展结构的研究  14-19
    1.3.1 以过渡金属化合物为桥的扩展结构  15-16
    1.3.2 以稀土化合物为桥的扩展结构  16-17
    1.3.3 以有机基团为桥的扩展结构  17-18
    1.3.4 通过共用端氧自聚形成的扩展结构  18-19
  1.4 选题依据与目的  19
  1.5 化学试剂及分析仪器  19-21
    1.5.1 化学试剂  19
    1.5.2 测试手段  19-21
第二章 夹心型多金属磷钨酸盐衍生物的合成与性质研究  21-38
  2.1 引言  21
  2.2 合成  21-22
  2.3 晶体结构  22-33
    2.3.1 X-射线晶体学衍射数据  22-23
    2.3.2 化合物1 和2 的晶体结构  23-33
  2.4 表征  33-37
    2.4.1 IR 光谱  33-34
    2.4.2 TG 分析  34-36
    2.4.3 磁性分析  36-37
  2.5 小结  37-38
第三章 基于Keggin 结构多金属氧酸盐的3D 超分子化合物的合成和表征  38-45
  3.1 引言  38
  3.2 实验合成  38-39
  3.3 晶体结构  39-43
    3.3.1 X-射线晶体学衍射数据  39-40
    3.3.2 化合物3 的晶体结构  40-43
  3.4 表征  43-44
    3.4.1 红外光谱  43-44
    3.4.2 热重分析  44
  3.5 小结  44-45
结论  45-46
参考文献  46-49
致谢  49-50
在学期间公开发表论文及著作情况  50

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物 > 无机合成化学
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