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聚苯胺基电极材料的制备及其超级电容特性研究

作　者: 况皓
导　师: 曹琪
学　校: 湘潭大学
专　业: 物理化学
关键词: 聚苯胺水杨酸静电纺丝超级电容器含氮炭材料
分类号: TM53
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

超级电容器，又称电化学电容器或者赝电容器，是一种性能介于传统电容器和化学电池之间的新型储能元件，因其具有低内阻、快速充放电、高功率密度、高能量密度和长循环寿命等特点而引起了研究学者的广泛关注。众所周知，电极材料是影响超级电容器性能的关键因素，其正成为目前超级电容器研究的热点。超级电容器用电极材料主要包括炭材料、金属氧化物材料和导电聚合物等。在众多导电聚合物中，聚苯胺（PANI）以其易于制备、价格低廉、高比容量、化学稳定性好以及它独特的质子酸掺杂机制等优点，成为首选的超级电容器聚合物电极材料。然而超级电容器用PANI电极材料的导电性和循环寿命都不很理想，这是制约PANI材料发展的重要因素。因此本文以制备具有高导电率和良好的循环寿命的PANI基材料为主要实验目标，通过控制反应温度条件，用化学氧化聚合法制备了不同形貌PANI材料；利用静电纺丝技术制备了PANI基含氮炭材料。并且探讨了不同反应条件对PANI材料及PANI基含氮炭材料的物理结构及其作为超级电容器电极材料的电化学性能影响。主要研究内容如下：（1）以水杨酸（SA）为掺杂剂，过硫酸铵（APS）为引发剂，通过控制反应温度用化学氧化聚合方法制备了不同形貌的PANI材料，通过扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）等测试手段考察了PANI的形貌结构。研究结果表明聚合反应过程中温度的改变会对PANI形貌产生较大的影响。电化学性能最好的为管状PANI，其在1.0mol L^-1H₂SO₄电解液中，5mA放电电流下，首次充放电比电容达300F g^-1，500次循环后其容量保持率为75%。其结果表明反应温度对材料的循环寿命有较大的影响。（2）将上述合成的PANI材料，与聚丙烯纤维（PAN）共混，通过静电纺丝技术制备成PANI/PAN纳米纤维，然后碳化、活化成为PANI基含氮活性炭材料。通过SEM、XRD和氮气吸脱附等测试手段考察了合成材料的形貌结构，并对材料进行了电化学测试。结果表明当ZnCl₂与炭材料的质量为4:1时，在1.0mol L^-1H₂SO₄电解液中，1A g^-1电流密度下，PANI电容器首次充放电比电容达220F g^-1，2000次循环后其容量保持率为98.2%，显示出所制备材料的良好电化学性能。（3）以苯胺（An）、二氧化锰（MnO₂）为原料，APS为氧化剂，采用化学氧化聚合法合成了MnO₂/PANI复合材料。通过恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等测试技术研究其电化学电容行为。结果表明，MnO₂/PANI电极表现出比PANI更优良的电化学电容行为，在5mA放电电流下，MnO₂/PANI组装的电容器首次充放电比电容可达291F g^-1，1000次循环容量保持率为62%，这说明了MnO₂的存在提高了复合材料的循环寿命。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-23
  1.1 超级电容器概述  10-14
    1.1.1 超级电容器简介  10
    1.1.2 超级电容器的分类  10-11
    1.1.3 超级电容器的储能机理  11-12
    1.1.4 超级电容器的优点  12-13
    1.1.5 超级电容器的应用  13-14
  1.2 超级电容器电极材料研究  14-16
    1.2.1 碳基电极材料  14-15
    1.2.2 金属氧化物电极材料  15-16
    1.2.3 导电聚合物电极材料  16
  1.3 PANI的研究现状  16-19
    1.3.1 PANI的概述  16-17
    1.3.2 PANI的合成方法  17-18
    1.3.3 PANI的掺杂机理  18
    1.3.4 PANI的导电机理  18-19
  1.4 PANI基超级电容器电极材料研究现状  19-20
    1.4.1 PANI电极材料  19-20
    1.4.2 PANI复合电极材料  20
    1.4.3 PANI基碳电极材料  20
  1.5 炭材料的活化改性  20-21
  1.6 本论文的研究意义及主要研究内容  21-23
    1.6.1 研究意义  21
    1.6.2 本文的研究内容  21-23
第2章测试方法及原理  23-29
  2.0 引言  23
  2.1 主要实验材料及仪器设备  23-24
    2.1.1 主要实验材料  23-24
    2.1.2 主要仪器设备  24
  2.2 材料的结构分析及表征  24-26
    2.2.1 扫描电子显微技术  24-25
    2.2.2 透射电镜分析  25
    2.2.3 X-射线衍射技术  25
    2.2.4 比表面积与孔径分析  25-26
    2.2.5 X-射线光电子能谱分析  26
  2.3 材料的电化学性能表征  26-29
    2.3.1 循环伏安测试  26-27
    2.3.2 交流阻抗测试  27
    2.3.3 恒电流充放电测试  27-28
    2.3.4 循环寿命测试  28-29
第3章聚合反应温度对PANI材料形貌以及电化学性能的影响  29-37
  3.1 引言  29
  3.2 PANI材料的制备  29-30
    3.2.1 块状PANI的合成  29-30
    3.2.2 管状PANI的合成  30
    3.2.3 球状PANI的合成  30
  3.3 PANI材料物理表征结果分析  30-32
    3.3.1 PANI材料的表面形貌分析  30-31
    3.3.2 PANI材料的结晶性能测试  31-32
  3.4 PANI材料的电化学分析  32-36
    3.4.1 循环伏安测试  32-33
    3.4.2 交流阻抗测试  33-34
    3.4.3 恒流充放电测试  34-35
    3.4.4 循环寿命测试  35-36
  3.5 本章小结  36-37
第4章 PANI基炭材料的制备及表征  37-52
  4.1 引言  37-38
  4.2 实验部分  38-39
    4.2.1 PANI的合成  38
    4.2.2 PANI材料的静电纺丝制备  38-39
    4.2.3 炭材料的制备  39
    4.2.4 活性炭材料的制备  39
  4.3 PANI基炭材料物理表征结果分析  39-46
    4.3.1 PANI材料的表面形貌分析  39-41
    4.3.2 X-射线衍射分析  41-42
    4.3.3 XPS分析  42-44
    4.3.4 N_2吸脱附分析  44-46
  4.4 PANI基炭材料电化学分析  46-50
    4.4.1 循环伏安测试  46-47
    4.4.2 交流阻抗测试  47-48
    4.4.3 恒电流充放电测试  48-49
    4.4.4 循环寿命测试  49-50
  4.5 本章总结  50-52
第5章 MnO_2/PANI复合材料的制备及其电化学性能的研究  52-58
  5.1 引言  52
  5.2 实验部分  52-53
    5.2.1 MnO_2的制备  52
    5.2.2 MnO_2/PANI的制备  52-53
    5.2.3 MnO_2/ PANI复合材料电极的制备  53
  5.3 结果与讨论  53-57
    5.3.1 循环伏安测试  53-54
    5.3.2 交流阻抗测试  54-55
    5.3.3 恒流充放电测试  55-56
    5.3.4 循环寿命测试  56-57
  5.4 本章小结  57-58
第6章结论与展望  58-60
  6.1 结论  58-59
  6.2 展望  59-60
参考文献  60-69
致谢  69-70
攻读硕士学位期间发表的论文及成果  70-71
个人简历  71

聚苯胺基电极材料的制备及其超级电容特性研究

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