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色质联用技术在有机污染物残留分析中的应用

作　者: 纪欣欣
导　师: 石志红
学　校: 河北大学
专　业: 分析化学
关键词: 气相色谱-串联质谱法 液相色谱-串联质谱法 凝胶渗透色谱 固相萃取 动物脂肪 地黄
分类号: TS207.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
下　载: 173次
引　用: 1次
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内容摘要


食品质量与安全是决定人类生存质量的重要因素之一。有机污染物残留是影响食品安全的重要问题,已经引起世界各国政府和组织的密切关注。随着世界各国对有机污染物最大残留限量的越来越严格的要求,迫切需要建立一种简单、快速和行之有效的分析方法。本文初步建立了色质联用技术测定地黄和动物脂肪中有机污染物残留量的分析方法,全文共分3章：第1章在参考170多篇文献的基础上,综述了样品前处理方法和色谱检测手段。样品前处理方法介绍了均质提取、震荡提取、超声波提取、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、液液分配法和凝胶渗透色谱技术及其应用。色谱检测手段主要介绍了气相色谱、液相色谱和质谱的原理及其应用。第2章利用固相萃取法净化,气相色谱-串联质谱法测定地黄中的15种多环芳烃的残留量。实验考察了3种提取溶剂和8种净化方式对地黄中15种多环芳烃的提取和净化效果。通过对比,确定环已烷-丙酮(1:1,V/V)为提取溶剂,PSA固相萃取柱净化的方式,方法的检出限在0.1-11.0μg／kg之间,平均回收率在68.1%-106.9%之间,相对标准偏差在1.2%-19.6%之间。第3章利用凝胶渗透色谱净化,液相色谱-串联质谱法测定动物脂肪中111种农药残留量。实验考察了7种提取溶剂、3种提取方法和3种净化方式对111种农药的提取和净化效果。通过对比,确定乙腈作为提取溶剂,均质提取与凝胶渗透色谱净化技术相结合的前处理方法,方法的检出限在0.20-960μg／kg之间,平均回收率在60.0%-119.9%之间,相对标准偏差在0.6%-19.8%之间。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章 绪论  10-20
  1.1 引言  10
  1.2 样品前处理技术  10-16
    1.2.1 均质提取  11
    1.2.2 震荡提取  11-12
    1.2.3 超声波提取  12
    1.2.4 固相萃取  12-14
    1.2.5 固相微萃取  14
    1.2.6 超临界流体萃取  14
    1.2.7 加速溶剂萃取  14-15
    1.2.8 微波辅助萃取  15
    1.2.9 液-液萃取法  15
    1.2.10 凝胶渗透色谱技术  15-16
  1.3 样品色谱检测手段  16-19
    1.3.1 气相色谱法  16
    1.3.2 高效液相色谱法  16-17
    1.3.3 质谱分析法  17-18
    1.3.4 色质联用技术在有机污染物残留中的应用  18-19
  1.4 本文研究的目的、意义和研究内容  19-20
    1.4.1 本文研究目的和意义  19
    1.4.2 本文研究内容  19-20
第2章 固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定地黄中15种多环芳烃的残留量  20-39
  2.1 引言  20
  2.2 实验部分  20-29
    2.2.1 仪器和试剂  20-21
    2.2.2 所测15种多环芳烃的结构和理化性质  21-26
    2.2.3 标准溶液的配置  26-28
    2.2.4 色谱条件  28-29
    2.2.5 实验步聚  29
  2.3 结果讨论  29-39
    2.3.1 提取溶剂对比  29-30
    2.3.2 净化方式对比  30-35
    2.3.3 洗脱剂用量的优化  35
    2.3.4 线性范围、检出限和定量限  35-36
    2.3.5 方法回收率和精密度  36
    2.3.6 样品测定  36-39
第3章 凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱法测定动物脂肪中111种农药残留量  39-61
  3.1 引言  39-40
  3.2 实验部分  40-48
    3.2.1 仪器和试剂  40
    3.2.2 标准溶液的配制  40-43
    3.2.3 色谱条件  43-47
    3.2.4 实验步聚  47-48
  3.3 结果与讨论  48-61
    3.3.1 提取试剂的选择  48-49
    3.3.2 提取方式的选择  49
    3.3.3 净化方式选择  49-50
    3.3.4 农药的筛选  50
    3.3.5 线性范围、检出限与定量限  50-53
    3.3.6 方法的回收率与精密度  53-59
    3.3.7 方法适应农药品种情况的统计  59
    3.3.8 实际样品分析  59-61
总结与展望  61-62
参考文献  62-73
致谢  73-74
攻读硕士学位期间取得的科研成果  74

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 一般性问题 > 食品标准与检验 > 食品污染度的测定
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