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水热法制备纳米三氧化钨及其气敏性能研究

作　者: 张合静
导　师: 刘天模
学　校: 重庆大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: WO3 水热法形貌尺寸生长机理气敏性能
分类号: O614.613
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

三氧化钨（WO₃）是一种典型的N型半导体功能材料，也是常见的过渡金属氧化物之一。在过去的几十年里，WO₃在气敏传感、电致变色、化学催化以及电化学等方面表现出的优异性能使其越来越受到研究者们的关注。通过对金属氧化物半导体功能材料的设计与合理制取使其具有特定的尺寸、形貌、构造、结晶相、结晶度和组成等受到越来越多的关注是因为这些因素决定了材料的各种物理化学性能。现代纳米材料科学与技术的引入可以在一定程度上增强材料某些方面的性能，亦或使其表现出一些意想不到的性质。同属溶液法范畴的水热法和水浴法凭借简单经济，能耗低，制取的材料结晶度和纯度高等优点成为制备WO₃的首选。但其多变的PH值，水热温度和时间，特别是辅助剂的种类及剂量等因素对WO₃的尺寸，形貌构造及结晶相都具有重要影响。同时，单斜WO₃的形貌和尺寸对气敏性能的影响有待进一步完善。因此，纳米WO₃的溶液法制备和生长机理及气敏性能研究对理论和实践都有极其重要的意义。全文主要内容如下：首先，研究了不同尺寸和形貌单斜相WO₃对气敏性能的影响。以Na₂WO₄·2H₂O为原料，CTAB和草酸为辅助剂，采用水热法和水浴法分别制取了团聚较为严重的单斜相立方颗粒状纳米WO₃、块状WO₃·H₂O和分层花状WO₃·H₂O。经过烧结处理后，WO₃·H₂O转变为单斜相WO₃，并保持了原有的块状和花状形貌。对三种形貌样品的气敏测试表明，其最佳工作温度都为300℃，且花状结构表现出最高的灵敏度，主要归因于其分层多孔且不易团聚的三维结构。实验结果表明单斜相WO₃的形貌和尺寸对气敏性能有较大影响。最后采用化学吸附、脱附理论模型解释了气敏机理。其次，研究了水热合成过程中不同剂量的辅助剂对WO₃形貌和结晶相的影响。以Na₂WO₄·2H₂O为原料，DL-苹果酸为辅助剂，首次成功水热合成了包含三维球状形貌的前驱体（WO₃·xH₂O）。我们发现苹果酸的加入剂量对WO₃·xH₂O的形貌和结晶相产生了很大影响。结合文献报道，重点对本实验中WO₃·xH₂O的形成进行了详细分析并提出了可行的生长机理。随后的烧结过程未对其形貌和尺寸产生很大的影响。气敏测试表明三个样品的最佳工作温度为250℃且球状WO₃表现出最高的灵敏度，主要归因于其独特新颖的三维多孔构造。最后，研究了水热过程中不同种类的辅助剂对WO₃形貌和结晶相的影响。以Na₂WO₄·2H₂O为原料，分别采用Na₂C₂O₄、Na₂SO₄和H₂C₂O₄为辅助剂，在24小时180℃的水热条件下制取了六方相一维纳米WO₃。结合实验结果和相关参考文献，重点研究了溶液中Na⁺、SO₄^2-、C₂O₄^2-、HC₂O₄-离子以及H₂C₂O₄对纳米WO₃晶体在形核和长大过程中所起的作用，并提出了可行的生长机理。结果表明三种不同的辅助剂对产物的晶系无影响。随后的气敏测试表明，Na₂C₂O₄辅助合成的WO₃纳米棒在320℃对一定浓度的乙醇表现出最高的灵敏度，主要归因于其很高的分散度和结晶度。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
1 绪论  9-22
  1.1 纳米材料概述  9-12
    1.1.1 纳米材料的定义及性质  9
    1.1.2 纳米材料的分类  9-10
    1.1.3 纳米材料的应用  10-12
  1.2 WO_3概述  12-19
    1.2.1 WO_3的物理与化学性质  12-13
    1.2.2 WO_3的晶体结构  13-14
    1.2.3 WO_3的应用  14-15
    1.2.4 WO_3的常见制备方法  15-18
    1.2.5 WO_3气敏传感器  18-19
  1.3 选题的目的及意义  19-20
  1.4 本课题研究内容及创新点  20-22
    1.4.1 研究内容  20
    1.4.2 本文创新点  20-22
2 实验部分  22-29
  2.1 水热法及其制备原理  22
  2.2 实验方案设计  22-23
  2.3 实验材料及设备  23-24
  2.4 纳米三氧化钨的表征与气敏性能测试  24-29
    2.4.1 物相分析与形貌观察  24
    2.4.2 气敏性能测试  24-27
    2.4.3 气敏性能特征参数  27-29
3 不同形貌单斜相 WO_3的制备及气敏性能研究  29-39
  3.1 引言  29
  3.2 不同形貌 WO_3纳米材料制备  29-30
  3.3 实验结果与讨论  30-38
    3.3.1 X 射线衍射（XRD）与形貌分析  30-33
    3.3.2 WO_3·H_2O 的烧结  33-35
    3.3.3 气敏性能测试  35-36
    3.3.4 气敏机理研究  36-38
  3.4 本章小结  38-39
4 球状 WO_3的制备及其气敏性能研究  39-50
  4.1 引言  39
  4.2 制备工艺  39-41
    4.2.1 纳米 WO_3的制备  39-41
  4.3 实验结果与讨论  41-49
    4.3.1 X 射线衍射（XRD）分析  41
    4.3.2 形貌分析  41-42
    4.3.3 形成机理分析  42-45
    4.3.4 前驱体的烧结  45-47
    4.3.5 气敏性能测试对比  47-49
  4.4 本章小结  49-50
5 一维纳米 WO_3的制备及气敏性能  50-60
  5.1 引言  50
  5.2 制备工艺  50-52
    5.2.1 纳米 WO_3的制备  50-51
    5.2.2 制得样品的表征与气敏元件制备  51-52
  5.3 实验结果与讨论  52-59
    5.3.1 X 射线衍射（XRD）分析  52
    5.3.2 形貌分析  52-55
    5.3.3 一维纳米 WO_3生长机理分析  55-57
    5.3.4 气敏性能测试对比  57-59
  5.4 本章小结  59-60
6 全文总结及后续展望  60-62
  6.1 本文主要结论  60-61
  6.2 后续工作展望  61-62
致谢  62-63
参考文献  63-69
附录  69
  A. 作者在攻读硕士学位期间发表的论文目录  69
  B. 作者在攻读硕士学位期间取得的其他科研成果目录  69

水热法制备纳米三氧化钨及其气敏性能研究

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