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Gd，Eu共掺杂LaPO₄的合成及发光性能研究

作　者: 康睿
导　师: 王昕
学　校: 中国海洋大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 化学沉淀水热法 LaPO4:Gd,Eu 能量传递荧光性能
分类号: O614.331
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

稀土元素因其独特的4f电子层结构,有着优异的光学性能,在纳米发光材料领域具有很光明的应用前景。发展制备稀土纳米荧光材料的新方法,实现在纳米尺度上原子的可控排列;探索微观形貌与荧光性能的关联性;以及在实际应用上提高发光材料的稳定性和发光亮度对开展稀土发光材料的深度利用和精细研究方面具有独特的意义。本文采用化学沉淀法和水热法,以Eu2O₃、La（NO₃）₃·6H₂O、Gd（NO₃）₃和H3PO₄为原料,氨水控制pH,合成了Gd³⁺和Eu³⁺共掺杂的LaPO₄纳米材料,结合XRD、DTA、SEM和荧光测试等手段,对荧光粉的物相、形貌和发光性能进行了表征,分析了pH值、热处理温度、掺杂离子浓度、表面活性剂对产物性能的影响。实验结果表明:室温、强酸性溶液中,化学沉淀法合成的粉体为束状的六方相LaPO₄,长度在300-700nm之间;碱性时仍为六方相,但长径比减小,形貌类似枝杈;中性时没有明显衍射峰,变为米粒状的团簇结构。荧光性能显示pH=9时发光强度最好,（⁵D₀→⁷F₁）和（⁵D₀→⁷F₂）跃迁强度相当,Eu³⁺为橙-红发射,不在反演中心格位。粉体经过热处理之后,物相和荧光性能都发生了变化。单斜相逐渐取代六方相,1000℃变为完全的单斜相,发光强度也最高,同时粉体的团聚也变得严重,形成了许多大的块状颗粒。比较不同离子浓度时粉体的荧光性能发现,离子在高浓度时发生了浓度猝灭,确定了最佳离子浓度为Gd³⁺（2.5%mol）,Eu³⁺（5%mol）,Gd³⁺→Eu³⁺的能量传递方式为共振能量传递。控制pH=9,用水热的方法,在不同温度下合成了LaPO₄ :Gd³⁺,Eu³⁺纳米粉。100℃时得到六方相,不太均一的长棒状结构的LaPO₄;200℃时变为粗短的柱状结构,晶型也变为单斜相。与1000℃煅烧样品相比,晶化程度还不够高,可能是温度不够高,水热釜密封不够好,或者时间不够长所致。因为结晶性能差,发射强度也比较弱。表面活性剂PEG2000的加入,使得晶粒有从棒状生长向颗粒生长的趋势,主要是由于大分子的空间位阻效应抑制了晶粒的各向异性生长。水热条件下晶体的生长可用“生长基元”理论来解释。生长基元通过在某些界面上的叠合来控制生长速率,决定晶体的最终形貌。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-11
0 前言  11-12
1 文献综述  12-31
  1.1 稀土元素简介  12-18
    1.1.1 稀土离子的电子结构  12-13
    1.1.2 稀土离子的发光机理  13-14
    1.1.3 稀土离子发光的优异性  14-15
    1.1.4 能量传递方式  15-18
    1.1.5 稀土离子发光的影响因素  18
  1.2 稀土荧光材料研究概况  18-23
    1.2.1 三价Eu 离子的光谱特点及研究现状  19-21
    1.2.2 三价Gd 离子的研究现状  21-23
  1.3 以磷酸盐为基质的稀土纳米荧光材料的研究  23-30
    1.3.1 微结构对发光性能的影响  23-25
      1.3.1.1 影响微结构的因素  23-25
      1.3.1.2 微结构对发光的影响  25
    1.3.3 制备方法  25-28
      1.3.3.1 常见的方法  25-26
      1.3.3.2 湿化学法中的生长理论  26-28
    1.3.4 稀土磷酸盐纳米荧光材料的研究展望  28-30
  1.4 研究内容、意义和目的  30-31
2 化学沉淀法制备 LaP0_4：Gd~(~(3+))，Eu~(3+)及发光性能  31-51
  2.1 实验过程  31-33
    2.1.1 主要试剂及仪器  31-33
    2.1.2 实验步骤  33
    2.1.3 表征方法  33
  2.2 结果与分析  33-50
    2.2.1 pH 值对物相结构及荧光性能的影响  33-39
    2.2.2 合成前驱体的热重分析  39-40
    2.2.3 煅烧温度对物相结构及荧光性能的影响  40-45
    2.2.4 掺杂离子浓度对荧光性能的影响  45-48
    2.2.5 能量传递机理分析  48-49
    2.2.6 荧光粉体的能谱图  49-50
  2.3 本章小结  50-51
3 水热法制备 LaP0_4：Gd~(3+)，Eu~(3+)及发光性能  51-60
  3.1 实验过程  51-53
    3.1.1 主要试剂及仪器  51-53
    3.1.2 实验步骤  53
    3.1.3 表征方法  53
  3.2 结果与分析  53-59
    3.2.1 温度对物相结构和荧光性能的影响  53-56
    3.2.2 表面活性剂对物相形貌的作用  56-58
    3.2.3 水热条件下生长机理的分析  58-59
  3.3 本章小结  59-60
4 结论  60-62
参考文献  62-68
致谢  68-69
个人简历  69
发表的学术论文  69

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