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杂原子掺杂石墨烯的制备、表征及电催化性能研究

作　者: 李静
导　师: 王贤保
学　校: 湖北大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 石墨烯掺杂直接甲醇燃料电池氧还原反应电催化剂
分类号: O613.71
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

杂原子掺杂是一种有效改善石墨烯性质的方法,并且极大的拓宽了石墨烯的应用范围,开辟了碳材料新的研究领域。本文以氧化石墨烯(GO)为前驱体,采用不同的方法制备杂原子掺杂石墨烯,并对其结构和性能进行了系统的研究。主要工作如下：(1)氮掺杂石墨烯(nG)的制备及性能研究。采用两步热解法,用尿素掺杂GO得到N掺杂的还原氧化石墨烯(RGO),通过控制反应温度制备了具有不同氧还原反应(ORR)电催化活性的N掺杂的还原氧化石墨烯。透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)结果显示制得的nG表面褶皱和重叠增加。采用X射线光电子能谱(XPS)证明了氮元素以吡啶N、吡咯N和石墨化的N三种形式成功掺杂在石墨烯中,最高含量为6.6at%。通过循环伏安(Cv)和旋转圆盘电极(RDE)测试了nG的电化学性能,结果表明,nG在酸性电解质中对ORR有着较高的催化活性,起始电位在0.1V左右,电催化还原氧气时主要为四电子反应且相对商用的Pt/C催化剂有着更好的电化学稳定性,其中第一步热解温度为200℃制得的nG催化性能最好。(2)硫掺杂还原氧化石墨烯(S-RGO)的制备及性能研究。选用Na2S作还原剂和掺杂剂与GO制备S掺杂的石墨烯,通过控制水热反应温度制备了具有不同ORR电催化活性的S掺杂石墨烯。红外、拉曼和TGA测试结果表明,随着水热反应温度的升高,石墨烯的还原程度逐渐增大,热稳定性逐渐增强。通过TEM和SEM表征,发现S-RGO比GO有更多的褶皱和重叠。XPS测试结果显示S-RGO-180中硫元素含量为4.19at%,其中硫元素以C-S-C形式掺杂入石墨烯二维网平面中。电化学测试结果表明,随着水热反应温度的升高,RGO及S-RGO的导电性逐渐增强,ORR电催化活性逐渐提高。其中S-RGO-180的可逆性最好,有着最高的电化学活性和ORR电催化能力。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章绪论  10-38
  1.1 前言  10-11
  1.2 石墨烯  11-21
    1.2.1 石墨烯的介绍  11-13
    1.2.2 石墨烯的性能  13-14
    1.2.3 石墨烯的制备  14-17
    1.2.4 石墨烯在新能源材料领域的应用  17-21
  1.3 直接甲醇燃料电池  21-27
    1.3.1 直接甲醇燃料电池的工作原理  22-23
    1.3.2 直接甲醇燃料电池的研究概况  23-25
    1.3.3 直接甲醇燃料电池阴极催化剂  25-27
  1.4 课题研究内容和意义  27-28
  参考文献  28-38
第二章氮掺杂石墨烯的制备及电催化性能  38-50
  2.1 引言  38-39
  2.2 实验部分  39-42
    2.2.1 主要原料和试剂  39
    2.2.2 主要设备及分析表征仪器  39-41
    2.2.3 氮掺杂石墨烯的制备  41-42
  2.3 实验结果表征与分析  42-47
    2.3.1 形貌表征与分析  42-44
    2.3.2 XPS表征与分析  44-45
    2.3.3 电化学表征与分析  45-47
  2.4 本章小结  47-48
  参考文献  48-50
第三章硫掺杂石墨烯的制备及电催化性能  50-64
  3.1 引言  50-51
  3.2 实验部分  51-53
    3.2.1 主要原料和试剂  51-52
    3.2.2 主要制备及分析表征仪器  52-53
    3.2.3 制备方法  53
  3.3 实验结果表征与分析  53-62
    3.3.1 FTIR光谱表征与分析  53-54
    3.3.2 拉曼光谱表征与分析  54-56
    3.3.3 TGA表征及与析  56
    3.3.4 形貌表征与分析  56-57
    3.3.5 XPS表征与分析  57-59
    3.3.6 电化学表征与分析  59-62
  3.4 本章小结  62
  参考文献  62-64
总结  64-65
硕士阶段发表的论文  65-66
致谢  66

杂原子掺杂石墨烯的制备、表征及电催化性能研究

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