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低交联度分子印迹整体柱的制备及性能评价

作　者: 牟丽娜
导　师: 刘照胜
学　校: 天津医科大学
专　业: 药物分析学
关键词: 分子印迹聚合物整体柱低交联度分子拥挤模板单体液晶单体
分类号: R917
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

分子印迹是合成分子识别材料的新兴技术,整体柱是新型的色谱固定相技术,分子印迹聚合物与整体柱技术相结合是一种非常具有应用潜力的色谱固定相。本文以不同方法合成了低交联度分子印迹整体柱,并对其制备条件、色谱条件和物理特性等方面进行了考察研究,结果如下：1分子拥挤是一种有效的促进分子印迹效果的新方法。在本文中,这一概念被应用到含有模板单体的低交联度分子印迹聚合物中以提高分子识别。首次以2,4-二氨基-6-甲基-1,3,5-三嗪为模板,2,4-二氨基-6-(甲基丙烯酰氧基)酯-1,3,5-三嗪为模板单体,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,聚苯乙烯为分子拥挤试剂合成分子印迹整体柱。系统考察了整体柱制备条件,如模板分子与功能单体的比例,致孔剂的比例,功能单体与交联剂的比例等,结合扫描电镜形貌分析和高效液相色谱实验,优化了柱制备条件。结果显示,在交联度低达9%时,含有分子拥挤试剂的分子印迹整体柱对模板仍有亲和性和选择性。实验中还应用计量置换模型评价了溶剂和固定相之间的作用。与常规的低交联度分子印迹聚合物相比,基于分子拥挤试剂的分子印迹聚合物显示了更高的特异性和选择性。结果表明,分子拥挤是增强低交联度下分子印迹作用的有效手段。2首次用液晶单体合成了具有手性识别能力的低交联度分子印迹液相整体柱。以三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,甲苯和异辛烷为致孔剂在不锈钢管柱中合成整体柱骨架。随后把以(S)-氧氟沙星为模板,含有液晶单体的分子印迹聚合物接枝到整体柱骨架表面。对聚合过程中一些重要的参数,如二次聚合时间,功能单体与交联剂的比例和新单体的种类等进行了系统考察。结果显示,低交联度(26%)接枝印迹整体柱上(S)-氧氟沙星具有良好的容量因子(k=14.06)和高的印迹因子(I=12.33),外消旋氧氟沙星在印迹柱上的分离度可以达到1.59。在交联度为10%时,含有液晶单体的低交联度分子印迹聚合物仍有与传统高交联分子印迹聚合物相当的印迹效果。这些结果证明,基于液晶单体的低交联度分子印迹聚合物是一种与其他手性固定相分离能力相媲美的新型手性固定相。

全文目录

中文摘要  4-5
Abstract  5-9
符号说明  9-10
前言  10-18
  研究现状、成果  10-15
  研究目的、方法  15-18
一、分子拥挤条件下低交联度分子印迹整体的制备和评价  18-44
  1.1 引言  18-19
  1.2 仪器及试剂  19-21
    1.2.1 仪器  19
    1.2.2 试剂  19-21
  1.3 整体柱的制备  21-24
  1.4 结果与讨论  24-43
    1.4.1 整体柱制备参数的研究  24-31
    1.4.2 印迹整体柱色谱参数研究  31-43
  1.5 小结  43-44
二、含有液晶单体的低交联度表面分子印迹整体的制备和评价  44-77
  2.1 引言  44-45
  2.2 仪器及试剂  45-48
    2.2.1 仪器  45-46
    2.2.2 试剂  46-48
  2.3 整体柱的制备  48-50
    2.3.1 骨架材料的制备  48
    2.3.2 接枝MIPs的制备  48-50
  2.4 结果与讨论  50-76
    2.4.1 整体柱制备参数的研究  50-57
    2.4.2 整体柱色谱参数的研究  57-64
    2.4.3 表面印迹整体柱的表征  64-76
  2.5 小结  76-77
结论  77-78
参考文献  78-88
发表论文和参加科研情况说明  88-89
综述  89-118
  分子印迹整体柱的研究进展  89-109
  综述参考文献  109-118
致谢  118

低交联度分子印迹整体柱的制备及性能评价

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