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纳米AgI-ZnO复合粉体的制备及其性能研究

作　者: 杨泸
导　师: 王作山
学　校: 苏州大学
专　业: 材料学
关键词: 纳米复合材料 晶体缺陷 氧化锌 碘化银 催化
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


晶体材料的电、磁、声、光、热和力学性能,都具有结构敏感性。晶体缺陷对晶体结构具有巨大的影响,掺杂是获得晶体缺陷的有效手段。在纳米晶氧化物中,掺入其他元素得到点缺陷,掺入其他化合物则构成面缺陷,通过这些掺杂制备点缺陷或面缺陷、促进晶体材料的结构敏感性的研究近来已被广泛关注。而如何设计复合缺陷、控制复合缺陷的形成、类型及变化已成为晶体材料领域研究的新兴课题。本文用液相沉淀法制备得到了纳米级AgI-ZnO复合粉体,制备得到点缺陷与面缺陷共存的复合缺陷。通过光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、电子顺磁共振(ESR)、拉曼(Raman)对复合缺陷进行了表征,在此基础上,考察了纳米AgI-ZnO复合粉体的热催化及光催化性能,实现了对复合缺陷影响晶体材料性能的评估。主要研究工作及成果如下:(1)用溶液沉淀法制备了不同AgI掺杂量的AgI-ZnO纳米级复合粉体。TG-DSC、SEM和TEM结果表明,前驱体最佳煅烧温度为350℃,AgI掺杂量为0.3%时,制得的AgI/ZnO纳米复合粉体分散性好,粒径为50 nm,粒度分布均匀;XRD结果表明,复合粉体中的ZnO为六方纤锌矿结构,结晶性高。液相共沉淀法合成工艺操作简单,粉体结构稳定,为AgI与金属氧化物的复合提供了一条合理有效的途径。(2)借助XPS、ESR以及Raman等分析手段得知,AgI以间充的形式掺杂在纳米ZnO晶格中,掺杂AgI后的纳米复合粉体中的Zn与O比例偏离1:1,表明复合粉体中含有较多的氧空位(氧缺陷),且氧空位的含量要明显高于纯纳米ZnO,AgI掺杂量为0.3%时复合粉体的氧缺陷浓度最高,此外随着AgI掺杂量的增加,晶化程度有所减弱,AgI的掺杂没有改变ZnO的晶格结构。(3)催化AP热分解时,AgI掺杂量为0.3%的复合粉体催化性能最高,可使AP的高温分解峰由433.6℃降低到301.8℃,粉体添加量占5%时催化效果最好,AP的高温分解峰温度降低至293℃,复合粉体的加入使AP的表观活化能E由纯AP时的164.50 kJ/mol降低到86.34 kJ/mol,反应速率常数K也得到很大提高;光催化MB染料时,AgI掺杂量越大,光催化性能越高,1%掺杂浓度的复合粉体光催化5 min后即可实现对MB染料完全降解,复合粉体催化剂增加了对可见光的吸收,其用量对光催化效果影响较小,重复使用6次35 min后的MB的降解率仍达98%以上。因此,AgI-ZnO纳米复合粉体表现出优秀的催化性能,是一种优良的催化材料,这不仅拓展了此复合材料的应用研究领域,还为快离子导体AgI及其与氧化物的复合材料的研究与应用做出了新的探索。(4) AgI-ZnO纳米复合粉体在光催化和热催化领域具有优秀的催化性能,对复合粉体的催化反应机理分析表明,在复合粉体催化反应过程中存在两个重要的决定因素,其一为电子迁移速率;其二为氧缺陷浓度,在AP热催化分解进程中,二者发挥正催化作用,方向一致;在光催化过程中氧缺陷浓度的提高有利于反应进行,而电子迁移速率过快导致存在两个对抗作用:一方面电子-空穴在ZnO表面的复合几率降低,有利于光催化,另一方面电子失去了其原有的较高的还原作用,不利于光催化,二者的竞争使复合粉体的光催化效果没有热催化效果提高显著。本文对沉淀法制备的AgI-ZnO纳米复合粉体,纳米复合粉体内复合缺陷的构建及其性能评估,为纳米功能材料的界面缺陷制备提供了重要的参考。

全文目录


中文摘要  4-6
Abstract  6-11
第一章 绪论  11-22
  1.1 纳米ZnO 的研究进展  11-17
    1.1.1 纳米ZnO 的制备方法  11-15
    1.1.2 纳米ZnO 的应用  15-17
  1.2 纳米复合材料的研究  17-19
    1.2.1 纳米复合材料的缺陷设计理论  18-19
  1.3 ZnO 纳米复合材料的研究  19-20
  1.4 课题研究背景、意义与主要内容  20-22
    1.4.1 课题研究背景和意义  20-21
    1.4.2 课题主要研究内容  21-22
第二章 纳米AgI-ZnO 复合粉体的制备  22-33
  2.1 实验  22-23
    2.1.1 实验药品及仪器  22
    2.1.2 制备工艺  22
    2.1.3 制备流程  22-23
  2.2 表征手段  23-24
  2.3 结果与讨论  24-31
    2.3.1 差热分析  24
    2.3.2 样品X 射线衍射分析  24-26
    2.3.3 样品扫描电镜分析  26-27
    2.3.4 样品透射电镜分析  27-28
    2.3.5 样品EDS 能谱分析  28
    2.3.6 样品 XPS 分析  28-31
    2.3.7 样品ESR 分析  31
  2.4 本章小结  31-33
第三章 纳米AgI-ZnO 复合粉体的光谱表征  33-40
  3.1 荧光光谱  33-34
  3.2 紫外-可见漫反射光谱  34-35
  3.3 红外光谱  35-37
  3.4 拉曼光谱  37-38
  3.5 本章小结  38-40
第四章 纳米AgI-ZnO 复合粉体的催化性能研究  40-58
  4.1 实验  40-41
    4.1.1 实验药品及仪器  40
    4.1.2 实验方法  40-41
  4.2 复合粉体热催化性能测试  41-46
    4.2.1 高氯酸铵热分解机理  41-43
    4.2.2 AgI 掺杂量对复合粉体催化性能的影响  43-44
    4.2.3 复合粉体添加量对AP 热分解过程催化性能的影响  44-45
    4.2.4 纳米AgI-ZnO 添加量对AP 热分解过程催化动力学研究  45-46
  4.3 复合粉体光催化性能测试  46-54
    4.3.1 光催化原理  46-48
    4.3.2 掺杂量对样品光催化性能的影响  48-49
    4.3.3 氧环境的影响  49-50
    4.3.4 不同染料初始浓度的影响  50-51
    4.3.5 催化剂用量对光催化性能的影响  51-52
    4.3.6 样品的重复使用特性  52-53
    4.3.7 不同光源下样品的光催化性能  53
    4.3.8 带宽对粉体光催化性能的影响  53-54
  4.4 复合粉体的催化机理分析  54-56
  4.5 本章小结  56-58
第五章 结论  58-61
参考文献  61-67
硕士期间发表/撰写的论文和专利  67-68
致谢  68-69

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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