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钛酸钡基陶瓷的低温制备与掺杂改性研究

作　者: 王丽娜
导　师: 陈国华
学　校: 桂林电子科技大学
专　业: 材料学
关键词: 多层陶瓷电容器 钛酸钡 铋层状化合物 CBS玻璃 介电性能
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


根据近年来中温烧结温度稳定型MLCC陶瓷的研究进展,本文利用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、差热分析仪（DTA）、阻抗分析仪等分析仪器,系统研究了铋层状化合物( CaBi4Ti4O15、Bi4Ti3O12 )、稀土（La2O3、CeO2）及CaO-B2O3-SiO2（简称CBS）玻璃粉掺杂对BaTiO3（简称BT）系统的烧结特性、晶体结构、介电性能的影响。结果如下:系统研究CaBi4Ti4O15（简称CBT）掺杂量对BT陶瓷晶体结构及介电性能的影响。研究发现,CBT的掺杂显著提高BT陶瓷的居里点,有利于改善BT陶瓷的介电高温稳定性。掺杂0.5 mol% CBT的BT陶瓷性能相对最优,其室温介电常数εr和介质损耗tgδ分别为1803和2.76%,在-55℃和125℃的电容变化率分别为-17.30%和121.17%,未达到X7R标准。在BT-CBT基础上进一步研究稀土氧化物的掺杂对其晶体结构、烧结特性及介电性能的影响。结果表明:稀土氧化物La2O3的掺杂可使四方率c/a值降低,导致居里点向低温端移动,起到移峰和展峰的作用,而CeO2的掺杂对四方率和居里点的移动都无明显影响。1230℃烧结时,掺杂1.0 mol% La2O3、0.01 mol% CeO2的BT-CBT陶瓷,其室温介电常数εr和介质损耗tgδ分别为2150和0.0190,体积电阻率为1.92×1010Ω.cm,在-55℃和125℃的电容变化率分别为-14.78%和-11.44%,完全符合EIA X7R标准。系统研究了Bi4Ti3O12（简称BIT）掺杂BT系统的晶体结构、微观形貌、烧结特性及介电性能,研究发现,BIT的掺杂改善了BT陶瓷的烧结性能。随着BIT掺杂量的增加（≤3.0mol%）,四方率c/a值增大,介电常数逐渐降低。BIT掺杂量为5.0 mol%时出现第二相Bi2Ti2O7,介电性能恶化。BIT掺杂量为3.0mol%,1250℃烧结的BT样品的介电性能相对最优。其室温介电常数和介质损耗分别为2692和1.52%,体积电阻率为5.8×1012Ω.cm,在-55℃、125℃和150℃电容变化率分别为-19.35%、13.42%和-11.53%,根据“顺时针效应”,该陶瓷样品有望制备满足X8R标准的多层电容器陶瓷。在此基础上进一步研究CBS的掺杂对BT-BIT微结构及介电性能的影响。发现CBS有显著降低烧结温度和抑制居里峰的作用。随着CBS含量的增加,介电常数不断下降。不同含量CBS掺杂BT-BIT的样品均满足X8R标准,但综合考虑介电常数及介质损耗认为,3.0wt%CBS掺杂BT-BIT系统更优,具有低烧结温度（1130℃）、低介质损耗（1.15%）、较高介电常数（1789）、较高电阻率(9.67×1012)及优良的介电稳定性,在-55℃、125℃和150℃时的电容变化率分别为-12.10、6.17和-10.78,完全符合X8R标准。系统研究了BIT掺杂对BT-Nb2O5-ZnO（简称BTNZ）系统的晶体结构、烧结特性和介电性能影响,在初步获得X7R型钛酸钡基陶瓷材料的基础上添加CBS玻璃粉,研究CBS玻璃粉对BTNZ-BIT系统的微观形貌和介电性能的影响。结果表明:BIT的掺杂并未改变BTNZ陶瓷的晶体结构,无第二相生成;随着BIT量的增加（≤1.0%）,四方率c/a增大,电容变化率减小。掺杂1.0wt%BIT的BTNZ陶瓷,其介温曲线呈现明显“双峰”特征,室温介电常数和介电损耗分别为1327和0.0207,烧结温度中等（1230℃）,在-55℃和125℃的电容变化率分别为-7.95%、0.11%,完全符合EIA X7R标准。CBS的掺杂明显降低BTNZ-BIT样品的烧结温度。随着CBS掺杂量的增加,介电常数不断下降,电容变化率减小,表明CBS具有抑制介电峰的作用。CBS的掺杂量为5.0wt%时,其容温变化率符合X8R标准,在-55℃、125℃、150℃时的电容变化率分别为-9.56、6.93、-8.59;介电常数中等（εr=1091）,介质损耗低（tgδ=1.28%）,体积电阻率高（1.46×1011）,烧结温度低（T=1050℃）;通过优化工艺设计有望制备低温烧结的X8R型钛酸钡基多层陶瓷电容器。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-11
第一章 文献综述  11-24
  1.1 MLCC简介  11-16
    1.1.1 MLCC结构及原理  11-13
    1.1.2 MLCC制备工艺  13
    1.1.3 MLCC分类  13-15
    1.1.4 MLCC在电子技术中的应用  15
    1.1.5 MLCC在高技术军用电子设备中的应用  15-16
  1.2 MLCC的研究现状  16-18
    1.2.1 铅基驰豫铁电体系统  16-17
    1.2.2 钨青铜结构铁电系统  17
    1.2.3 钛酸钡基铁电系统  17-18
  1.3 MLCC发展趋势  18-22
    1.3.1 小型化、集成化  19
    1.3.2 片式高压系列化、大功率化  19-20
    1.3.3 低成本化-贱金属内电极MLCC  20-21
    1.3.4 高频化、低压大容量化  21
    1.3.5 宽温化、耐焊接  21-22
    1.3.6 无铅化、环保型  22
  1.4 本论文的选题依据和研究内容  22-24
第二章 理论基础  24-33
  2.1 BaTiO_3结构特点及性能  24-26
    2.1.1 BaTiO_3的晶体结构  24-25
    2.1.2 BaTiO_3的电畴结构  25
    2.1.3 BaTiO_3的介电温度特性  25-26
  2.2 钛酸钡陶瓷的改性机理  26-33
    2.2.1 BaTiO_3的壳-芯结构  26-27
    2.2.2 尺寸效应  27-28
    2.2.3 移动效应  28-31
    2.2.4 展宽效应  31-32
    2.2.5 四方率效应  32-33
第三章 实验过程及分析测试方法  33-37
  3.1 实验所采用的主要原料  33
  3.2 实验所用设备  33
  3.3 样品制备  33-34
  3.4 样品的测试分析  34-37
    3.4.1 微观结构分析  34-35
    3.4.2 介电性能测试  35-37
第四章 CaBi_4Ti_40_(15)掺杂BaTiO_3介电陶瓷的制备及性能研究  37-54
  4.1 引言  37-38
  4.2 CaBi_4Ti_40_(15)掺杂对BT微观结构和性能的影响  38-45
    4.2.1 样品制备  38
    4.2.2 烧结温度对BT介电性能的影响  38-40
    4.2.3 CBT掺杂对BT晶体结构的影响  40-42
    4.2.4 CBT掺杂对BT烧结特性的影响  42-44
    4.2.5 CBT掺杂对BT介电性能的影响  44-45
  4.3 稀土掺杂对BT-CBT微观结构和介电性能的影响  45-53
    4.3.1 样品制备  45-46
    4.3.2 稀土掺杂对BT-CBT晶体结构的影响  46-49
    4.3.3 La2O_3和Ce0_2掺杂对BT-CBT烧结特性的影响  49-50
    4.3.4 La2O_3和Ce0_2掺杂对BT-CBT介电性能的影响  50-51
    4.3.5 烧结温度对稀土掺杂BT-CBT系统介电性能的影响  51-53
  4.4 本章小结  53-54
第五章 Bi_4Ti_30_(12)掺杂BaTiO_3介电陶瓷的制备及性能研究  54-65
  5.1 引言  54-55
  5.2 Bi_4Ti_30_(12)掺杂对BT微观结构和介电性能的影响  55-60
    5.2.1 样品制备  55
    5.2.2 BIT掺杂对BT烧结特性的影响  55-56
    5.2.3 BIT掺杂对BT晶体结构的影响  56-58
    5.2.4 BIT掺杂对BT微观形貌的影响  58-59
    5.2.5 BIT掺杂对BT介电性能的影响  59-60
  5.3 CBS掺杂对BT-BIT微观结构和介电性能的影响  60-64
    5.3.1 样品制备  60-61
    5.3.2 烧结温度对BT-BIT介电性能的影响  61-62
    5.3.3 CBS掺杂对BT-BIT微观形貌的影响  62-63
    5.3.4 CBS掺杂对BT-BIT介电性能的影响  63-64
  5.4 本章小结  64-65
第六章 Bi_4Ti_30_(12)掺杂BT-Nb_20_5-ZnO介电陶瓷的制备及性能研究  65-77
  6.1 引言  65
  6.2 BIT掺杂对BaTiO_3-Nb_20_5-ZnO体系微结构和介电性能的影响  65-72
    6.2.1 样品制备  65-66
    6.2.2 BIT掺杂对BTNZ晶体结构的影响  66-68
    6.2.3 BIT掺杂对BTNZ烧结特性的影响  68
    6.2.4 BIT掺杂对BTNZ微观形貌的影响  68-69
    6.2.5 BIT掺杂对BTNZ介电性能的影响  69-71
    6.2.6 烧结温度对BTNZ系统介电性能的影响  71-72
  6.3 CBS掺杂对BTNZ-BIT微观结构和性能和影响  72-76
    6.3.1 样品制备  72
    6.3.2 CBS掺杂对BTNZ-BIT显微结构的影响  72-73
    6.3.3 CBS掺杂对BTNZ-BIT介电性能的影响  73-75
    6.3.4 烧结温度对BTNZ-BIT介电性能的影响  75-76
  6.4 本章小结  76-77
第七章 总结  77-79
  7.1 论文主要结果  77-78
  7.2 论文创新点  78-79
参考文献  79-84
致谢  84-85
作者在攻读硕士期间主要研究成果  85

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业 > 基础理论
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