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四钛酸钡/硅树脂复合材料的制备及其介电性能研究

作 者: 张伙隆
导 师: 叶枫
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 材料学
关键词: 四钛酸钡 甲基苯基硅树脂 复合材料 介电性能
分类号: TM215.92
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


近年来,随着工业化进程的快速推进和科学技术的迅猛发展,信息处理量与日俱增,对电子产品的信息处理能力及信息传输速度有了越来越高的要求,电子产品、通信产品越来越向着高频化、高速化以及集成化和小型化方向发展。高频PCB基板材料要求能在超高频(GHz)下进行大量的信息处理,它与普通PCB板不同,不仅起着结构件/连接件的作用,更重要地还起着功能件的作用,它要求基板材料具有适当而稳定的介电常数、低的介电损耗以及良好的耐热与耐湿性能。本论文以超高频PCB板为应用背景,期望制备出介电常数可调、介电损耗低,韧性和加工性能优异且能在300℃下长期使用的陶瓷/聚合物复合材料。选用甲基苯基硅树脂(MSR)作为基体,以保证材料的力学性能和耐高温性能;以低介电损耗的BaTi4O9为陶瓷填充相,通过控制陶瓷相含量调节复合材料的介电常数;以二甲苯为溶剂,采用溶液混合法制备出不同陶瓷相含量的BaTi4O9/MSR复合材料,研究其组织结构和介电性能的变化规律。以醋酸钡、钛酸四丁酯为Ba、Ti的来源,并以正丁醇为溶剂,醋酸为催化剂,采用溶胶凝胶法经分步热处理工艺制备出了纯相的BaTi4O9粉体。以溶胶溶液的稳定性和凝胶时间为判据,优化出最佳凝胶条件。对干凝胶采用分步热处理工艺(400℃/1h+750℃/3h+1150℃/2h)得到纯相的BaTi4O9粉体,比固相反应法合成温度低了约200℃。采用动态DTA的方法研究BaTi4O9/MSR共混体系的固化动力学行为,阐明了BaTi4O9/MSR共混体系的固化反应基本规律,结合固化动力学参数的计算,确定复合材料的固化成型工艺为:140℃/4h+160℃/2h+ 180℃/2h。复合材料的XRD结果显示,复合材料中BaTi4O9对应的衍射峰没有明显变化,基体树脂的衍射峰强度随着陶瓷相含量的增加而降低,当BaTi4O9含量达到70%时,复合材料的XRD中只出现BaTi4O9的衍射峰。在1840GHz范围内,BaTi4O9/MSR复合材料的介电常数和介电损耗具有良好的频率稳定特性。在室温21GHz附近,复合材料的介电常数随着BaTi4O9含量的增加而增大,而介电损耗随BaTi4O9含量增大先降低然后又增大。当BaTi4O9的质量分数为70%时,复合材料的介电常数ε达到6.82,但介电损耗tanδ增大到了17.7×10-3。复合材料的表面SEM分析结果表明,直接用溶液混合法制备的复合材料致密度较低,尤其是在陶瓷相含量较高时,复合材料中BaTi4O9粉体团聚严重,出现明显的相分离,材料中存在较多的气孔和空隙。采用KH550偶联剂对BaTi4O9粉体进行改性处理,能改善BaTi4O9与甲基苯基硅树脂基体的相容性,消除高陶瓷相含量BaTi4O9/MSR复合材料中BaTi4O9的团聚现象,提高了复合材料的致密度。BaTi4O9粉体经KH550处理后制备的复合材料介电常数增大,介电损耗降低。KH550偶联剂的最佳用量为1.0%,水浴温度60℃,恒温4h。利用现有的各种复合介电模型分析了KH550偶联剂改性前后BaTi4O9/MSR复合材料的介电常数,结果表明:常用的经验模型并不适合BaTi4O9/MSR复合体系,对于未使用KH550改性的复合体系,其介电常数与Yamada方程和Rao的EMT方程拟合结果吻合得较好,拟合得到的形状因子分别为3.47953和0.28989;对于KH550改性后的复合体系,其介电常数与Jaysundere方程计算结果较为接近。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-11
第1章 绪论  11-26
  1.1 电介质材料及其电极化  11-13
    1.1.1 极化的微观机制  12
    1.1.2 介电性能表征  12-13
  1.2 高频PCB基板概述  13-15
    1.2.1 PCB 基板简介  13
    1.2.2 高频PCB 性能要求  13-15
  1.3 陶瓷/聚合物复合材料研究现状  15-19
    1.3.1 陶瓷/聚合物介电复合材料研究概况  15-16
    1.3.2 复合材料介电性能影响因素  16-18
    1.3.3 电介质复合材料制备工艺  18-19
  1.4 陶瓷/聚合物复合材料的介电模型  19-24
    1.4.1 Lichtenecker Logarithmic 模型  20-22
    1.4.2 Maxwell 介质方程  22
    1.4.3 Bruggeman 有效介质模型  22-23
    1.4.4 EMT 模型  23-24
  1.5 本文的主要研究内容  24-26
第2章 材料的选择和测试的基本方法  26-31
  2.1 材料的选择  26-27
    2.1.1 聚合物基体相的选择  26
    2.1.2 陶瓷填充相的选择  26-27
  2.2 复合材料制备流程  27-28
    2.2.1 BaTi_4O_9/MSR 混合浆料的制备  27-28
    2.2.2 复合材料的制备  28
    2.2.3 BaTi_4O_9粉体的KH550 偶联改性  28
  2.3 测试方法及测试仪器  28-31
    2.3.1 实验仪器列表  28-29
    2.3.2 性能测试及表征  29-31
第3章 BaTi_4O_9粉体的合成及表征  31-45
  3.1 BaTi_4O_9溶胶溶液的配置  31-32
  3.2 BaTi_4O_9溶胶凝胶工艺过程控制  32-34
    3.2.1 Ba、Ti 浓度对凝胶过程的影响  33
    3.2.2 pH 值对凝胶过程的影响  33-34
    3.2.3 H20 含量对凝胶过程的影响  34
  3.3 BaTi_4O_9凝胶的晶化过程分析  34-38
    3.3.1 干凝胶的TG-DTA 分析  34-35
    3.3.2 粉体物相和形貌分析  35-38
  3.4 BaTi_4O_9的烧结特性及介电性能  38-44
    3.4.1 无压烧结  38-41
    3.4.2 放电等离子烧结(SPS)  41-44
  3.5 本章小结  44-45
第4章 BaTi_4O_9/MSR 复合材料的制备及介电性能研究  45-65
  4.1 BaTi_4O_9/MSR共混体系的固化反应动力学研究  45-52
    4.1.1 共混体系的固化行为  45-47
    4.1.2 固化反应动力学参数  47-50
    4.1.3 固化工艺的确定  50-52
  4.2 甲基苯基硅树脂的性能  52-57
    4.2.1 红外光谱分析  52-53
    4.2.2 XRD 分析  53-54
    4.2.3 甲基苯基硅树脂的凝胶特性  54-55
    4.2.4 甲基苯基硅树脂的耐热性能  55-57
    4.2.5 甲基苯基硅树脂的介电性能  57
  4.3 复合材料的物相及微观组织结构  57-60
    4.3.1 复合材料的XRD 分析  57-58
    4.3.2 复合材料的微观组织结构  58-60
  4.4 复合材料的介电性能研究  60-62
    4.4.1 复合材料的介电常数与陶瓷相体积分数的关系  60-61
    4.4.2 复合材料的介电常数与频率的关系  61
    4.4.3 复合材料的介电损耗与频率的关系  61-62
  4.5 复合材料的耐热性能  62-63
  4.6 本章小结  63-65
第5章 KH550 对复合材料结构与介电性能的影响  65-82
  5.1 偶联剂的作用机理  65-66
  5.2 BaTi_4O_9的偶联剂改性工艺优化  66-70
    5.2.1 偶联剂用量的优化  66-67
    5.2.2 偶联改性温度的优化  67-68
    5.2.3 偶联改性时间的优化  68-69
    5.2.4 改性后BaTi_4O_9粉体的表征  69-70
  5.3 复合材料性能表征  70-75
    5.3.1 复合材料的致密度  70-71
    5.3.2 KH550 改性 BaTi_4O_9/MSR 复合材料的显微结构  71-72
    5.3.3 KH550 改性BaTi_4O_9/MSR 复合材料的介电性能  72-75
  5.4 BaTi_4O_9/MSR复合材料介电常数的理论模拟分析  75-80
    5.4.1 复合材料介电常数的经验计算  75-77
    5.4.2 复合材料介电常数的理论模拟  77-80
  5.5 本章小结  80-82
结论  82-84
参考文献  84-89
致谢  89

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 电工材料 > 绝缘材料、电介质及其制品 > 固体电介质 > 复合绝缘材料
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