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含铋无铅钛酸钡基PTC陶瓷材料的研究

作 者: 韦继锋
导 师: 蒲永平
学 校: 陕西科技大学
专 业: 材料物理与化学
关键词: 正温度系数 钛酸钡 钛酸铋钠 钛酸铋钾 钛酸铋锂 还原-再氧化
分类号: TM283
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


随着人们对环境保护的重视,在电子陶瓷领域中,迫切需要发展具有高居里温度、低室温电阻率和高升阻比的无铅正温度系数(PTC)电阻陶瓷材料。为了替代目前对环境和人体有害的含铅PTC陶瓷材料,本文对三种BaTiO3基陶瓷系统进行了PTC性能的研究,以寻求一种新型无铅PTC陶瓷的配方组成及制备工艺。该论文采用固相法对BaTiO3-Bi0.5Na0.5TiO3、BaTiO3-Bi0.5K0.5TiO3与BaTiO3-Bi0.5Li0.5TiO3系统陶瓷在空气气氛下烧结制备,同时还研究了用还原-再氧化法制备BaTiO3-Bi0.5Na0.5TiO3、BaTiO3-Bi0.5K0.5TiO3系统陶瓷。还原气氛下烧结可以使陶瓷试样获得较低的室温电阻率,经过再氧化处理后,陶瓷晶界势垒重新形成,进而获得PTC效应。通过对制备试样进行XRD、SEM及阻温特性测试分析,研究配方组成和制备工艺对陶瓷性能的影响。在空气中烧结BaTiO3-Bi0.5Na0.5TiO3、BaTiO3-Bi0.5K0.5TiO3与BaTiO3-Bi0.5Li0.5TiO3这三种系统陶瓷后发现:当掺杂物Bi0.5Na0.5TiO3、Bi0.5K0.5TiO3或Bi0.5Li0.5TiO3的含量不超过2mol%,陶瓷试样能获得较低室温电阻率(ρRT 103cm)和较好的PTC效应(ρmax/ρmin>103);但是,当含量超过2mol%后,陶瓷试样在空气气氛下烧结后室温电阻率会达到106cm以上,不能满足使用要求,即使同时掺杂施主元素Nb后,陶瓷试样仍然难于良好半导化。这表明BNT、BKT或BLT掺杂量对陶瓷试样的室温电阻率影响很大;这是因为BNT、BKT与BLT有细化陶瓷晶粒的作用,随着它们掺杂量的增加陶瓷晶粒会变小;而且BNT、BKT和BLT中含有Na+、K+等半径较小的低价阳离子,这些离子在陶瓷高温烧结时会向晶界移动,陶瓷冷却后它们会集聚在陶瓷晶界上,形成富Na+或富K+的绝缘层,这会降低陶瓷中载流子的迁移速率,使陶瓷电阻增大。在BaTiO3中引入BNT、BKT和BLT能使陶瓷系统的居里温度向高温方向移动。当加入不超过2mol%的BNT、BKT或BLT后,陶瓷系统的居里温度从未引入时的120℃上升到150℃;表明BNT、BKT和BLT在较低掺杂浓度时能有效地提高居里点,居里点移动效率达到了15℃/mol%。但是,当引入较高含量的BNT或BKT后,居里点向高温方向移动的程度未能明显增强,此时BNT或BKT对居里点的移动效率降低,只有3℃/mol%。通过对BaTiO3晶格参数变化分析,发现掺杂BNT、BKT或BLT能使BaTiO3的a轴和c轴长度发生变化,通常a轴长会随着掺杂含量的增大而变小,c轴长基本不变;c/a轴率随着掺杂量的增加而变大,BaTiO3陶瓷四方相含量增加。当BaTiO3陶瓷四方率增大后,BaTiO3晶格中的Ti4+离子会偏离原来位置;BaTiO3由四方相向立方相发生转变时,在Ti4+离子偏离的作用下,相转变需要在比原来更高的温度下发生;从而使居里点向高温方向移动。针对在空气气氛中难于使BT-BNT、BT-BKT陶瓷半导化,特采用还原-再氧化技术制备较高BNT或BKT含量的BaTiO3陶瓷。BT-BNT与BT-BKT陶瓷先在纯氮气气氛下烧结后获得良好的导电性能,这是由于BaTiO3陶瓷在还原气氛下烧结后会出现大量的氧空位;而氧空位是BaTiO3陶瓷中良好的电子载流子,故可以获得低室温电阻率的BT-BNT和BT-BKT陶瓷。再氧化过程可以使晶界上的氧空位重新被氧原子补偿,形成晶界绝缘层和晶界势垒,获得PTC效应。通过改变再氧化工艺中的氧化温度和氧化时间,可以有效地控制陶瓷系统的室温电阻率与升阻比,而且不会使居里温度发生移动。通过对氮气气氛下烧结的0.9BT-0.1BKT陶瓷在1100℃进行2小时再氧化处理,可以获得居里温度在170℃、室温电阻率小于103cm、升阻比大于103的性能良好的无铅高居里点BaTiO3基PTC陶瓷材料。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
1 绪论  11-20
  1.1 钛酸钡基PTC 陶瓷的研究现状及发展趋势  11-13
  1.2 BaTiO_3 半导陶瓷PTC 效应机理  13-17
    1.2.1 BaTiO_3 晶体结构  13-14
    1.2.2 BaTiO_3 半导陶瓷PTC 效应理论解释  14-17
  1.3 氧吸附对PTC 效应的影响  17-18
  1.4 课题的提出  18-19
  1.5 主要研究内容和创新点  19-20
    1.5.1 主要研究内容  19
    1.5.2 创新点  19-20
2 实验方案设计与研究路线  20-26
  2.1 实验原料  20
  2.2 实验设备  20-21
  2.3 实验方案设计  21-22
  2.4 实验研究路线  22-24
  2.5 表征与性能测试  24-26
    2.5.1 物相表征  24-25
    2.5.2 微观结构表征  25
    2.5.3 性能测试  25-26
3 BaTiO_3-Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3 系统PTC 材料  26-39
  3.1 BaTiO_3 粉体的合成  26
  3.2 Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3 粉体的合成  26-28
  3.3 传统固相法制备BT-BNT 系统PTC 陶瓷  28-31
    3.3.1 实验部分  28
    3.3.2 结果与讨论  28-31
  3.4 还原-再氧化法制备BT-BNT 系统PTC 陶瓷  31-38
    3.4.1 实验部分  31-32
    3.4.2 结果与讨论  32-38
  3.5 小结  38-39
4 BaTiO_3-Bi_(0.5)K_(0.5)TiO_3 系统PTC 材料  39-56
  4.1 Bi_(0.5)K_(0.5)TiO_3 粉体的合成  39-40
  4.2 传统固相法制备BT-BKT 系统PTC 陶瓷  40-44
    4.2.1 实验部分  40
    4.2.2 结果与讨论  40-44
  4.3 还原-再氧化法制备BT-BKT 系统PTC 陶瓷  44-52
    4.3.1 实验部分  44-45
    4.3.2 结果与讨论  45-52
  4.4 改善后的还原-再氧化法制备BT-BKT 系统陶瓷  52-55
    4.4.1 实验过程  52-53
    4.4.2 结果与讨论  53-55
  4.5 小结  55-56
5 BaTiO_3-Bi_(0.5)Li_(0.5)TiO_3 系统PTC 材料  56-60
  5.1 实验部分  56
  5.2 结果与讨论  56-59
    5.2.1 陶瓷的物相组成  56-57
    5.2.2 BT-BLT 陶瓷的PTC 性能  57-59
    5.2.3 BT-BLT 陶瓷试样的微观结构  59
  5.3 小结  59-60
6 结论  60-61
致谢  61-62
参考文献  62-68
攻读学位期间发表的学术论文目录  68-69

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 电工材料 > 电工陶瓷材料 > 半导体陶瓷材料
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