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新型低介电低吸湿氰酸酯与双酚A型氰酸酯的共聚改性研究

作　者: 付东旭
导　师: 余若冰；席奎东
学　校: 华东理工大学
专　业: 材料工程
关键词: 氰酸酯树脂湿热性能热性能介电性能热固性树脂
分类号: TQ320.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

双酚A型氰酸酯树脂(BADCy)是目前国内应用最广的一种商品化的氰酸酯树脂,它主链结构中含有空间位阻较小的异丙基基团,交联密度大,因此具有较高的玻璃化转变温度(Tg=288℃)和热分解温度(T5%=434℃)以及较好的力学性能。但是其介电性能和耐水性能并不十分理想,因此BADCy树脂作为已知的结构材料仍有很大的开发潜能。鉴于此,本文进行了如下几方面的研究。1.自行合成了四甲基对二甲苯型氰酸酯单体(BBZCy),并将其与BADCy单体进行共聚。利用Kissinger和Crane方程在非等温DSC条件下研究了两种氰酸酯共聚的固化动力学。利用动态热机械分析(DMA)、介电分析、三点弯曲实验等,对在干态、水煮及50℃、96%湿度环境下湿热处理后材料的吸水率、热性能、介电性能、力学性能以及耐湿热性能进行了分析。结果表明：随着体系中BBZCy用量的增大,树脂材料的吸水率、介电常数和介电损耗均逐渐减小；同时BBZCy的加入有效的提高了材料的耐湿热性能；当BBZCy用量为30wt%时,树脂的综合性能最优,50℃、96%相对湿度环境下湿热处理500小时的吸水率为0.87%,干态条件下的Tg为275℃,介电常数和介电损耗分别为2.90、3.9×10-3,弯曲强度为125MPa。2.自行合成了四甲基双酚F型氰酸酯单体(TBFCy),用元素分析(EA)、氢核磁共振谱(1H NMR)、质谱(EI-MS)以及红外光谱(FTIR)等手段表征了酚中间体及其相应氰酸酯的结构。将其与BADCy单体进行共聚。利用热失重分析(TGA)、动态热机械分析(DMA)、介电分析以及三点弯曲实验等,对在干态、水煮及50℃、96%湿度环境下湿热处理后材料的吸水率、热性能、介电性能、力学性能以及耐湿热性能进行了分析。结果表明：随着体系中TBFCy用量的增大,树脂材料的吸水率、介电常数和介电损耗均逐渐减小；同时TBFCy的加入有效的提高了材料的耐湿热性能；当TBFCy用量为50wt%时,树脂的综合性能最优,沸水煮100小时的吸水率为1.585%,干态条件下的Tg为274℃,介电常数和介电损耗分别为2.92、3.17×10-3,弯曲强度为135MPa。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第一章绪论  10-25
  1.1 引言  10-11
  1.2 氰酸酯树脂概述  11-12
  1.3 氰酸酯单体的合成  12-13
  1.4 氰酸酯树脂的固化机理  13-14
  1.5 氰酸酯树脂的改性  14-21
    1.5.1 热固性树脂改性  14-17
    1.5.2 热塑性树脂改性氰酸酯  17
    1.5.3 橡胶弹性体改性氰酸酯  17-18
    1.5.4 纳米粒子增韧氰酸酯树脂  18-19
    1.5.5 晶须增韧氰酸酯树脂  19-20
    1.5.6 不饱和双键化合物增韧氰酸酯树脂  20-21
  1.6 氰酸酯树脂的应用  21-23
    1.6.1 在高性能PCB中的应用  22
    1.6.2 航空航天方面  22-23
    1.6.3 CE胶粘剂  23
  1.7 本文的研究意义及主要内容  23-25
第二章四甲基对二甲苯型氰酸酯与双酚A型氰酸酯共聚性能研究  25-43
  2.1 前言  25
  2.2 实验部分  25-28
    2.2.1 实验原料  25-26
    2.2.2 实验仪器与设备  26
    2.2.3 BBZCy单体的制备  26-27
    2.2.4 共聚物制备  27
    2.2.5 样品纯度表征及性能测试  27-28
  2.3 结果与讨论  28-41
    2.3.1 中间体BBZ的纯度表征  28-29
    2.3.2 BBZCy单体的纯度表征  29-30
    2.3.3 BBZCy/BADCy树脂体系的固化过程  30-36
    2.3.4 耐热性能的学位论文">湿热性能  36-37
    2.3.5 DMA分析  37-40
    2.3.6 介电性能  40-41
    2.3.7 力学性能  41
  2.4 本章小结  41-43
第三章四甲基双酚F型氰酸酯与双酚A型氰酸酯共聚性能研究  43-62
  3.1 前言  43-44
  3.2 实验部分  44-47
    3.2.1 实验原料  44
    3.2.2 实验仪器与设备  44-45
    3.2.3 TBFCy单体的制备  45-46
    3.2.4 共聚物制备  46
    3.2.5 样品纯度表征及性能测试  46-47
  3.3 结果与讨论  47-60
    3.3.1 中间体TBF的表征  47-50
    3.3.2 催化剂用量对酚单体TBF得率的影响  50-51
    3.3.3 TBFCy单体结构与纯度的表征  51-54
    3.3.4 TBFCy/BADCy树脂体系的固化  54
    3.3.5 TGA分析  54-55
    3.3.6 耐湿热性能  55-56
    3.3.7 DMA分析  56-59
    3.3.8 介电性能  59
    3.3.9 力学性能  59-60
  3.4 本章小结  60-62
第四章结论  62-63
参考文献  63-68
致谢  68-69
硕士期间发表的论文  69

新型低介电低吸湿氰酸酯与双酚A型氰酸酯的共聚改性研究

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