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聚N-异丙基丙烯酰胺整体柱的制备及在线分析酚类化合物

作　者: 李书英
导　师: 刘海燕
学　校: 河北大学
专　业: 药物分析学
关键词: N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm) 固相萃取高效液相色谱(HPLC) 整体柱酚类化合物
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

酚类化合物的分析测定主要利用高效液相色谱法(HPLC)，尤其是反相高效液相色谱法。然而，在实际样品的分离分析中，为了达到必要的灵敏度水平，在对酚类化合物测定之前，需要将干扰色谱分析的物质去除。所以，样品前处理成为了定量分析的关键步骤。目前，固相萃取技术已经成为一种重要的样品前处理技术。固相萃取的核心就是固相萃取填料。近年来发展起来的有机聚合物整体柱制备方法简单、通透性高及选择性好，成为了固相萃取很受欢迎的吸附填料。本文以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)为单体，自制的乙烯基酯树脂为交联剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，十六醇为致孔剂，甲醇为溶剂，采用自由基聚合原理在60°C恒温水浴中制备poly(NIPAAm-co-vinylesterresin)整体柱。利用扫描电镜、红外光谱仪对该材料的结构和官能团进行了表征。将自制整体柱连接于高效液相色谱系统中，考察了柱背压与流速的关系，并利用该整体柱作为吸附材料，在线富集、分析了废水中的五个酚类化合物。考察了该方法学的线性，精密度，回收率，验证了自制整体柱在废水中的可应用性。实验结果证明，该方法具有良好的线性范围和精密度。该整体柱作为酚类化合物的在线富集的吸附材料是可行的。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
第1章绪论  9-16
  1.1 整体柱  9-12
  1.2 固相萃取技术  12-14
    1.2.1 固相萃取的原理和优点  12-13
    1.2.2 固相萃取技术操作方式  13
    1.2.3 固相萃取的分离模式  13-14
  1.3 整体柱在固相萃取中的应用  14
  1.4 存在问题与展望  14-16
第2章 P(NIPAAm-co-vinylesterresin)整体柱的制备及表征  16-22
  2.1 引言  16
  2.2 实验部分  16-18
    2.2.1 试剂与仪器  16
    2.2.2 整体柱的制备  16-17
    2.2.3 性能测试  17-18
  2.3 结果与讨论  18-21
    2.3.1 整体柱的扫描电镜测试  18-20
    2.3.2 整体柱的红外光谱测试  20
    2.3.3 柱背压和流速的关系  20-21
  2.4 本章小结  21-22
第3章 P(NIPA Am-co-vinylesterresin)整体柱在线分析酚类化合物  22-33
  3.1 引言  22-23
  3.2 实验部分  23-25
    3.2.1 试剂与仪器  23-24
    3.2.2 poly (NIPAAm-co-vinylesterresin) 整体柱的制备  24
    3.2.3 样品制备  24-25
    3.2.4 色谱条件  25
  3.3 结果与讨论  25-31
    3.3.1 考察自制整体柱的吸附和解吸附能力  25-27
    3.3.2 在线固相萃取  27
    3.3.3 污水样品的在线固相萃取  27-28
    3.3.4 方法学验证  28-30
    3.3.5 实际水样分析  30-31
  3.4 本章小结  31-33
参考文献  33-37
致谢  37-38
硕士研究生期间发表论文  38

聚N-异丙基丙烯酰胺整体柱的制备及在线分析酚类化合物

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