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基于双烯合成反应的环糊精类水凝胶的制备与表征

作　者: 姚凯
导　师: 魏宏亮
学　校: 河南工业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 环糊精双烯合成反应水凝胶溶胀动力学药物释放
分类号: O648.17
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

双烯合成反应（Diels-Alder反应）是一种反应条件温和、选择性高的反应。环糊精不仅可以与聚合物进行包合形成超分子结构，而且也可以与小分子药物形成包合物，延缓药物的释放。因此，本文将Diels-Alder反应引入到环糊精类的水凝胶的制备中，首先通过对羟乙基β-环糊精进行修饰合成了基于环糊精的亲双烯体，同时，合成出含有呋喃环结构的三种双烯体：丙烯酸糠酰胺双烯体、聚乙烯醇（PVA）缩糠醛双烯体、聚乙二醇（PEG）2000酰胺化双烯体，然后通过双烯合成反应，在水相中成功地制备了三类含环糊精的水凝胶，即具有温度/pH敏感性的环糊精类水凝胶、基于聚乙烯醇（PVA）的环糊精类水凝胶、含有超分子结构的环糊精类水凝胶。论文中水凝胶的制备及表征分为以下三部分：1.首先利用马来酸酐与糠胺反应，得到了一种新型的单体丙烯酸糠酰胺，然后使其与不同比例的N-异丙基丙烯酰胺聚合合成了大分子双烯体。同时，通过AMI和羟乙基β-环糊精反应合成了亲双烯体（HCD-AMI）。最后，通过Diels-Alder反应用均相法与非均相法两种方法制备出水凝胶。并进行了FTIR，UV，NMR，GPC，SEM等表征，研究了水凝胶的溶胀动力学性能、非均相法制备的水凝胶药物释放性能。结果表明两种方法均能制备出水凝胶，水凝胶符合二级溶胀动力学，其中非均相制备的水凝胶可以作为可注射水凝胶来应用。2.含有聚乙烯醇（PVA）环糊精水凝胶的制备过程中，采用PVA缩合糠醛制备双烯体。交联剂采用HCD-AMI。最后，通过Diels-Alder反应快速的制备水凝胶。并进行了FTIR，NMR等表征，研究了水凝胶的溶胀动力学性能和药物释放性能。结果表明制备的水凝胶溶胀符合二级溶胀动力学，四种缩醛度的水凝胶药物释放速度不同，可以作为难溶性药物缓释材料。3.超分子水凝胶的制备过程中，先用丁二酸酐对聚乙二醇（PEG）进行修饰，合成了羧基封端的PEG，使其与糠胺反应后，得到了大分子双烯体，通过大分子双烯体与α-CD的超分子自组装得到了聚准轮烷。同时，采用甲基丙烯酸羟乙酯与N，N二甲基丙烯酰胺共聚物与AMI反应，得到了大分子亲双烯体。最后，通过合成的大分子双烯体与大分子亲双烯体进行Diels-Alder反应制备水凝胶。并进行了NMR，TG，XRD等表征，研究了水凝胶的溶胀动力学性能及药物释放性能。结果表明制备的水凝胶可以作为水溶性药物缓释材料。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-11
第一章引言  11-22
  1.1 环糊精的性质  11-17
    1.1.1 环糊精与聚合物自组装原理  11-12
    1.1.2 环糊精自组装成超分子体系  12-13
    1.1.3 环糊精与各种聚合物形成的超分子水凝胶  13-14
    1.1.4 自组装方法制备环糊精超分子水凝胶进展  14-15
    1.1.5 化学交联法制备环糊精水凝胶  15-16
    1.1.6 光照交联方法制备环糊精超分子水凝胶  16
    1.1.7 环糊精类聚合物微球  16-17
  1.2 环糊精类智能水凝胶的分类  17-18
    1.2.1 pH/温度双重敏感型水凝胶  17
    1.2.2 生物大分子响应型水凝胶  17
    1.2.3 光/温度双重敏感型水凝胶  17-18
  1.3 环糊精水凝胶的溶胀动力学研究  18
  1.4 双烯合成反应在聚合物制备中的应用  18-20
  1.5 环糊精类水凝胶的应用  20-21
    1.5.1 在生物技术方面的应用  20
    1.5.2 在药物缓释方面的应用  20-21
    1.5.3 在基因工程方面的应用  21
  1.6 本课题的选题目的及意义  21-22
第二章 pH/温度双重敏感型智能水凝胶制备及表征  22-41
  2.1 引言  22
  2.2 实验部分  22-23
    2.2.1 主要料及试剂  22-23
    2.2.2 主要仪器  23
  2.3 实验方法  23-28
    2.3.1 原料及试剂的纯化  23
    2.3.2 缓冲溶液的配制  23
    2.3.3 丙烯酸糠酰胺的合成 (FM)  23
    2.3.4 丙烯酸糠酰胺与 N-异丙基丙烯酰胺共聚 (PFMIPN)  23-24
    2.3.5 AMI 的合成  24-25
    2.3.6 交联剂的制备（HCD-AMI）  25
    2.3.7 双烯合成反应制备水凝胶  25-26
    2.3.8 表征方法  26
    2.3.9 聚合物的低临界温度（LCST）的测定  26
    2.3.10 水凝胶的溶胀度（SR）测定  26
    2.3.11 扫描电镜（SEM）  26-27
    3.3.12 大豆苷元的装载及释放原理图  27
    3.3.13 药物缓释实验  27
    3.3.14 大豆苷元的浓度与吸光度的标准曲线  27-28
    2.3.15 体外降解实验  28
  2.4 结果讨论  28-39
    2.4.1 AMI 的合成  28
    2.4.2 HCD-AMI 的合成  28-29
    2.4.3 丙烯酸糠酰胺单体(FM)的合成  29-30
    2.4.4 PFMIPA 的合成  30-31
    2.4.5 双烯合成反应制备水凝胶  31
    2.4.6 表征方法  31-32
    2.4.7 交联剂的红外图  32-33
    2.4.8 不同投料比对溶胀度的影响  33-34
    2.4.9 不同 pH 对溶胀度的影响  34-35
    2.4.10 温度对溶胀度的影响  35-36
    2.4.11 扫描电镜  36-38
    2.4.12 pH 可逆性  38
    2.4.13 水凝胶对大豆苷元的控制释放  38-39
    2.4.14 体外降解实验  39
  2.5 小结  39-41
第三章聚乙烯醇水凝胶的制备及表征  41-51
  3.1 引言  41
  3.2 实验部分  41-42
    3.2.1 主要原料及试剂  41
    3.2.2 主要仪器  41-42
    3.2.3 原料及试剂的纯化  42
  3.3 实验方法  42-44
    3.3.1 聚乙烯醇（PVA）缩糠醛的合成  42
    3.3.2 水凝胶的制备  42-43
    3.3.3 红外谱图  43
    3.3.4 溶胀度的测定  43
    3.3.5 凝胶质量分数的测定  43
    3.3.6 异胺肼的浓度与吸光度的标准曲线  43-44
    3.3.7 药物缓释实验  44
  3.4 结果与讨论  44-50
    3.4.1 缩醛度的测定  44
    3.4.2 红外谱图  44-45
    3.4.3 双烯合成反应制备水凝胶  45-46
    3.4.4 缩醛度对溶胀度的影响  46-47
    3.4.5 异胺肼载药量  47
    3.4.6 异胺肼释放  47-48
    3.4.7 大豆苷元释放  48-49
    3.4.8 pH 对药物释放的影响  49-50
  3.5 小结  50-51
第四章超分子水凝胶的制备及表征  51-63
  4.1 引言  51
  4.2 实验部分  51-52
    4.2.1 试剂及原料  51-52
    4.2.2 主要仪器  52
  4.3 实验方法  52-55
    4.3.1 原料及试剂的纯化  52
    4.3.2 含有呋喃环的大分子双烯体的制备  52-53
    4.3.3 甲基丙烯酸羟乙酯与 N,N 二甲基丙烯酰胺共聚物的合成  53-54
    4.3.4 含有马来酰亚胺的大分子亲双烯体的制备  54
    4.3.5 超分子水凝胶的制备  54-55
    4.3.6 超分子水凝胶的溶胀性能  55
    4.3.7 阿司匹林的标准曲线  55
    4.3.8 超分子水凝胶对水溶性药物阿司匹林的释放性能  55
  4.4 结果与讨论  55-62
    4.4.1 红外谱图  55-57
    4.4.2 含有呋喃环的大分子双烯体的核磁谱图  57-58
    4.4.3 含有马来酰亚胺的大分子亲双烯体的核磁谱图  58
    4.4.4 热分析图  58-59
    4.4.5 XRD 分析图  59-60
    4.4.6 溶胀动力学  60-61
    4.4.7 阿司匹林的药物释放动力学研究  61-62
  4.6 小结  62-63
第五章结论与展望  63-64
  5.1 结论  63
  5.2 展望  63-64
参考文献  64-71
致谢  71-72
个人简历  72

基于双烯合成反应的环糊精类水凝胶的制备与表征

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