学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

利用片段印迹技术对食品中拟除虫菊酯类物质的分析研究

作　者: 沈妍铮
导　师: 何娟
学　校: 河南工业大学
专　业: 分析化学
关键词: 片段印迹拟除虫菊酯固相萃取
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
下　载: 51次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

本论文利用片段印迹技术，合成一系列新型印迹聚合物，对聚合物形态特征进行表征，研究了其吸附能力、选择能力等，将合成的印迹聚合物制成固相萃取柱对食品中的拟除虫菊酯类农药残留进行样品前处理，建立了蜂蜜中拟除虫菊酯类农药残留的样品测定方法。主要内容包括：1.通过比较拟除虫菊酯类的分子结构、与功能单体相互作用后的紫外偏移和合成印迹聚合物的吸附能力选定二苯醚-联苯共晶作为替代模板；2.采用本体聚合方法，以二苯醚-联苯共晶为替代模板，4-乙烯吡啶为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备了对拟除虫菊酯类农药有选择性的片段印迹聚合物。通过优化得到最佳聚合反应的条件为，反应温度70℃，替代模板、单体和交联剂的用量摩尔比为1:6:20；印迹聚合物对900μg L-1毒死蜱、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯和氰戊菊酯混标的吸附量分别为389.2、474.4、467.3、407.5、458.7、447.4μgg-1，非印迹聚合物的吸附量分别为254.6、282.1、271.7、284.4、226.2、213.6μg g-1；将所得印迹聚合物制成固相萃取柱并优化了固相萃取条件：以丙酮含量为10%的丙酮-水溶液作为上样溶剂，以丙酮含量为50%的丙酮-水溶液作为淋洗溶剂，以纯甲醇作为洗脱溶剂，对蜂蜜样品进行前处理，选择性分离浓缩其中的拟除虫菊酯类农药残留，所建立方法的线性范围为0.002–0.2μg mL^-1，最低检测限为0.025μg mL^-1，测定了0.05、0.1和0.2μg mL^-1三个水平的加标回收率，对于联苯菊酯分别为98.7%，93.2%，91.6%，平行测定6次的相对标准偏差为4.37%、3.65%和6.17%；3.利用悬浮聚合和沉淀聚合两种方法，合成对拟除虫菊酯类物质具有选择性吸附能力的印迹聚合物微球，确定了最佳反应的条件：采用沉淀聚合的方法，替代模板、功能单体、交联剂的摩尔比为1:6:40，在70℃条件下聚合10小时；将所得印迹聚合物制成片段印迹固相萃取柱，选择性分离富集蜂蜜样中的拟除虫菊酯类农药残留，所建立方法的线性范围为0.002–0.50μg mL^-1，最低检测限为0.011μg mL^-1，测定了0.10、0.20和0.40μg mL^-1三个水平的加标回收率，对于联苯菊酯分别为96.1%，94.2%，95.6%，平行测定6次的相对标准偏差范围为3.73%、5.16%和4.04%。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-12
第一章引言  12-22
  1.1 分子印迹技术  12-13
  1.2 分子印迹固相萃取  13-17
    1.2.1 操作模式  13-15
      1.2.1.1 离线分离  13-14
      1.2.1.2 在线分离  14-15
    1.2.2 应用  15-17
      1.2.2.1 环境样品分析  15-16
      1.2.2.2 生物样品分析  16
      1.2.2.3 食品样品分析  16-17
      1.2.2.4 药物分离  17
  1.3 片段印迹技术  17-20
    1.3.1 产生背景  17-18
    1.3.2 制备原理  18-19
    1.3.3 应用  19-20
  1.4 片段印迹固相萃取  20
  1.5 本课题的研究意义和研究内容  20-22
第二章拟除虫菊酯片段印迹聚合物的制备及性能研究  22-40
  2.1 前言  22
  2.2 实验部分  22-25
    2.2.1 仪器与试剂  22-23
    2.2.2 二苯醚-联苯共晶印迹聚合物的合成  23
      2.2.2.1 合成方法  23
      2.2.2.2 替代模板的去除  23
    2.2.3 二苯醚-联苯共晶印迹聚合物吸附性能的测试  23-24
      2.2.3.1 标准溶液的配置  23-24
      2.2.3.2 印迹聚合物吸附等温线的测试  24
      2.2.3.3 吸附速率的测试  24
      2.2.3.4 印迹聚合物选择性实验  24
    2.2.4 二苯醚-联苯共晶固相萃取柱的制备  24-25
  2.3 结果与讨论  25-39
    2.3.1 替代模板的选择  25-27
      2.3.1.1 通过紫外最大吸收波长的偏移选择模板  25-26
      2.3.1.2 通过吸附量选择模板  26-27
    2.3.2 单因素实验  27-28
      2.3.2.1 致孔剂种类的影响  27-28
      2.3.2.2 致孔剂用量的影响  28
    2.3.3 正交试验  28-30
    2.3.4 聚合物的表征  30-31
      2.3.4.1 热重差热分析  30
      2.3.4.2 电镜扫描  30-31
    2.3.5 吸附试验  31-34
      2.3.5.1 平衡吸附性能的测试  31-32
      2.3.5.2 吸附速率的研究  32
      2.3.5.3 选择性研究  32-34
    2.3.6 自制固相萃取柱的优化  34-37
      2.3.6.1 流速的选择  34
      2.3.6.2 固相萃取溶剂的选择  34-35
      2.3.6.3 洗脱剂用量的确定  35
      2.3.6.4 最大柱容量的测定  35
      2.3.6.5 与商品柱的比较  35-36
      2.3.6.6 重复使用次数  36-37
      2.3.6.7 耐溶剂性  37
    2.3.7 方法的线性范围、检出限和精密度  37
    2.3.8 方法的精密度和准确度  37-39
  本章小结  39-40
第三章拟除虫菊酯片段印迹微球的制备及固相萃取性能研究  40-57
  3.1 引言  40
  3.2 实验部分  40-43
    3.2.1 实验材料  40-41
    3.2.2 片段印迹微球的合成  41-42
      3.2.2.1 合成方法  41-42
      3.2.2.2 聚合物中替代模板的去除  42
    3.2.3 片段印迹微球的性能测试  42-43
      3.2.3.1 片段印迹微球吸附性能测试  42
      3.2.3.2 吸附速率的测试  42
      3.2.3.3 印迹微球选择性实验  42-43
    3.2.4 固相萃取性能测试  43
      3.2.4.1 固相萃取柱的制备  43
      3.2.4.2 实际样品的测定  43
  3.3 结果与讨论  43-55
    3.3.1 合成方法的优化  43-48
      3.3.1.1 悬浮聚合条件的选择  43-45
      3.3.1.2 沉淀聚合条件的选择  45-47
      3.3.1.3 沉淀聚合与悬浮聚合产物电镜扫描图  47-48
      3.3.1.4 反应时间的优化  48
    3.3.2 正交实验  48-49
    3.3.3 吸附测试  49-52
      3.3.3.1 吸附能力的研究  49-50
      3.3.3.2 吸附速率的研究  50-51
      3.3.3.3 选择性研究  51-52
    3.3.4 自制片段印迹固相萃取柱萃取条件的优化  52-54
      3.3.4.1 样品上柱溶液的确定  52
      3.3.4.2 淋洗及洗脱溶剂的选择  52-53
      3.3.4.3 最大柱容量  53
      3.3.4.4 洗脱剂用量的选择  53-54
    3.3.5 方法的线性范围、检出限和精密度  54
    3.3.6 方法的精密度和准确度  54-55
  3.4 蜂蜜样品的分析  55-56
  本章小结  56-57
第四章结论  57-58
参考文献  58-65
致谢  65-66
个人简历  66

利用片段印迹技术对食品中拟除虫菊酯类物质的分析研究

内容摘要

全文目录

相似论文