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稀土金属配合物的合成及性质研究

作　者: 严回
导　师: 郑长征
学　校: 西安工程大学
专　业: 应用化学
关键词: 稀土 水热合成 配合物 单晶结构 热分析
分类号: O614.33
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


稀土金属配合物因具有多样不同的拓扑结构而成为稀土功能材料的潜在应用价值已成为当今研究金属配位化合物的研究热点之一。在稀土金属配合物形成时，稀土金属离子的有限性与配体的选择的无限性相结合，通过选用适当的配体可以合成具有新颖结构与功能的稀土金属配合物。有机芳香羧酸配体是作为含氧配体的有机物中常用的配体，芳香羧酸配体的羧基配位方式多种多样，与多种金属中心离子可以通过配位键作用而形成零维结构、一维结构、二维结构和三维结构。同时由于稀土元素大都具有高配位数和独特的光学、电学、磁学、生物、吸附和催化等多方面的性质，近年来已经获得了越来越多人和国家的关注，在我国十二五工业发展规划中已将稀土功能材料的研发和应用提上了日程，因此对稀土金属配合物的研究工作刻不容缓。为了获得具有新颖结构和探索稀土金属配合物作为光电材料的潜在用途，本课题选择了镧系的稀土金属离子为配位中心离子，选用一种单羧酸和一种二羧酸为第一配体，邻菲罗啉为第二配体合成了三个晶体，并通过对熔点、溶解性、元素分析、红外光谱和紫外光谱对合成的配合物进行了表征，用X单晶衍射对稀土配合物进行了结构的确认和分析。同时采用荧光分析方法对配合物进行了荧光光谱的分析和指认，采用热重分析方法讨论了配合物的热稳定性。合成的配合物分别为零维单核八配位稀土铒配合物、零维单核十配位稀土钐配合物和二维双核七配位稀土钕配合物。晶体结构参数依次分别如下：a)单斜晶系，P2(1)/c空间群，晶胞参数a=11.3104(11) nm，b=25.814(3) nm，c=18.3579(19) nm，α=90°，β=96.927(2)°，γ=90°，V=5320.9(9) nm~3，Mr=1215.28；b)单斜晶系，C1c1空间群，晶胞参数a=11.1577(5) nm，b=18.0123(6) nm，c=13.0850(5) nm，α=90°，β=100.659(4)°，γ=90°，V=2584.4(2) nm~3，Mr=696.79；c)单斜晶系，P2(1)/n空间群，晶胞参数a=13.4364(3) nm，b=14.5406(3) nm，c=16.6669(5) nm，α=90°，β=127.382(2)°，γ=90°，V=2587.45(11) nm~3，Mr=812.82。

全文目录


摘要  2-3
ABSTRACT  3-7
1 绪论  7-21
  1.1 配位化合物的概念  7
  1.2 稀土金属配合物的概述  7-8
  1.3 稀土金属配合物的研究背景和意义  8-9
  1.4 羧酸类稀土金属配合物的分类  9-12
    1.4.1 按结构分类  9-10
    1.4.2 按配体种类分类  10-12
  1.5 羧基与稀土金属离子的配位方式及配位数  12
  1.6 水热法合成稀土金属配合物晶体的影晌条件及因素  12-13
  1.7 金属配合物单晶的合成方法  13-15
  1.8 稀土金属配合物的发光机理  15-16
  1.9 稀土金属配合物的发光特点  16-17
  1.10 稀土金属配合物的应用  17-19
  1.11 选题依据和研究内容  19-21
2 稀土铒配合物的合成及性质研究  21-36
  2.1 实验试剂与仪器  21
    2.1.1 实验试剂  21
    2.1.2 实验仪器及设备  21
  2.2 实验部分  21-22
    2.2.1 试剂制备  21
    2.2.2 配合物的制备  21-22
  2.3 配合物的晶体结构及表征分析  22-31
    2.3.1 结构的测定  22-27
    2.3.2 配合物晶体结构的分析  27-29
    2.3.3 晶体结构分析的结果与讨论  29-31
  2.4 结果与讨论  31-35
    2.4.1 配合物的红外分析  31-32
    2.4.2 配合物的荧光性质  32-34
    2.4.3 配合物的热重分析  34-35
  2.5 本章小结  35-36
3 稀土钐配合物的合成及性质研究  36-50
  3.1 实验试剂与仪器  36
    3.1.1 实验试剂  36
    3.1.2 实验仪器及设备  36
  3.2 实验部分  36-37
    3.2.1 试剂制备  36-37
    3.2.2 配合物的制备  37
  3.3 配合物的晶体结构及表征分析  37-45
    3.3.1 结构的测定  37-41
    3.3.2 配合物晶体结构的分析  41-42
    3.3.3 晶体结构分析的结果与讨论  42-45
  3.4 结果与讨论  45-48
    3.4.1 配合物的红外分析  45
    3.4.2 配合物的紫外光谱分析  45-46
    3.4.3 配合物的荧光分析  46-47
    3.4.4 配合物的热重分析  47-48
  3.5 本章小结  48-50
4 稀土钕配合物的合成及性质研究  50-67
  4.1 实验试剂与仪器  50
    4.1.1 实验试剂  50
    4.1.2 实验仪器及设备  50
  4.2 实验部分  50-51
    4.2.1 试剂制备  50
    4.2.2 配合物的制备  50-51
  4.3 配合物的晶体结构及表征分析  51-63
    4.3.1 结构的测定  51-55
    4.3.2 配合物晶体结构的分析  55-57
    4.3.3 晶体结构分析的结果与讨论  57-63
  4.4 结果与讨论  63-65
    4.4.1 配合物的红外分析  63
    4.4.2 配合物的荧光分析  63-64
    4.4.3 配合物的热重分析  64-65
  4.5 本章小结  65-67
    4.5.1 反应温度  65
    4.5.2 反应时间  65-66
    4.5.3 反应物料比  66
    4.5.4 降温程序  66-67
5 总结  67-69
参考文献  69-75
攻读硕士期间已发表论文  75-78
致谢  78

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 金属元素及其化合物 > 第Ⅲ族金属元素及其化合物 > 镧系元素（稀土元素）
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