学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

中温烧结钛酸钡锶基电容器陶瓷的研究

作　者: 黄新友
导　师: 陈志刚
学　校: 江苏大学
专　业: 材料学
关键词: 电容器陶瓷 钛酸钡锶 中温烧结 多层电容器陶瓷 溶胶-凝胶法 超细晶陶瓷 超细粉体 高稳定性
分类号: TQ174.756
类　型: 博士论文
年　份: 2008年
下　载: 524次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载
 

内容摘要


以（Ba，Sr）TiO3为基（简称为BST），采用传统电容器陶瓷制备工艺和常规电容器陶瓷原料，借助正交设计法研究各种掺杂助剂的种类和用量对中温烧结BST基电容器陶瓷介电性能的影响，确定了影响中温烧结的BST基陶瓷介电性能的主次因素，其性能随各因素水平影响的趋势，得到最佳配方。在正交实验的基础上用单因素变量法研究铅硼玻璃、Bi2O3／Li2O固溶体、CaZrO3、Nb2O5／Co2O3及其加入量对（Ba，Sr）TiO3基陶瓷中温烧结、性能以及结构的影响，研究其作用机制，认为4PbO．B2O3、Bi2O3／Li2O固溶体在烧结过程中形成液相，使得晶粒发生重排，强化晶粒接触，气孔充分排出，促进晶粒发育，提高瓷体致密度，从而达到降低烧结温度的目的，并通过成分起伏相变影响瓷料的介电温度特性，添加不同量的CaZrO3对瓷料的改性机理不一，掺杂少量CaZrO3使得样品发生叠峰现象，提高样品的介电常数，掺杂过量的CaZrO3则是通过固溶缓冲展宽机制和粒界缓冲展宽机制影响瓷料的介电性能。掺杂Nb2O5和Co2O3的压峰和展宽作用较为明显，分析其原因是形成了壳一核结构，限制晶粒长大。讨论分析了各掺杂物的作用机理。采用传统工艺和常规原料制备电容器陶瓷，通过调整配方和工艺，得到一系列中温烧结介电性能优良的BST电容器陶瓷配方。采用正交设计实验、Bi4Ti3O12单因素变量法掺杂实验、Dy2O3单因素变量法掺杂实验研究了各组分对高压X7R特性钛酸钡锶基电容器陶瓷介电性能、显微结构和烧结温度的影响，探讨了各组分对钛酸钡锶基电容器陶瓷性能影响机理，为研制高压X7R特性多层陶瓷电容器用介质材料提供了依据。得到介电性能好的晶粒尺寸在1μm左右的高压X7R型中温烧结多层陶瓷电容器用介质材料。CdO的引入有利于Nb2O5和Dy2O3的固溶和扩散，从而有效的降低了材料的烧结温度，提高材料的介电常数，同时可以改善陶瓷中晶粒的形貌，抑制晶粒的长大。过量的Nb2O5偏析于晶界，阻止晶界移动，抑制晶粒生长，从而形成细晶结构。Ca2+和Zr4+分别进入晶格中部分Ba2+和Ti4+位置，都能降低居里点处的介电常数峰值，使居里温度向低温方向偏移，并能抑制晶粒的长大，提高介电常数。Bi4Ti3O12玻璃相包裹晶粒和填充粒间，构成瓷体的复杂非均匀结构。异相对BaTiO3铁电相的制约作用，使B位阳离子所处的势阱深度变浅，表现为ε-T特性曲线较平坦。在钛酸钡基陶瓷中微量掺杂稀土氧化物Dy2O3可以抑制晶粒生长，产生细晶效应，使得居里峰在整个工作温区内弥散展宽，获得较高的介电常数和良好的容量温度特性，满足X7R特性，可以大幅度提高钛酸钡锶基陶瓷的耐压强度。在钛酸锶钡基陶瓷中微量掺杂稀土氧化物Y2O3可以抑制晶粒生长，产生细晶效应，使得居里峰在整个工作温区内弥散展宽，获得较高的介电常数和良好的容量温度特性，并可以大幅度提高钛酸钡锶基陶瓷的耐压强度。当Y2O3掺杂量为0．6wt％和Dy2O3掺杂量为1．0 wt％时，分别得到中温烧结综合性能较好的电容器陶瓷。Yb2O3的加入没有改变BST陶瓷的晶体结构，大大提高BST陶瓷的介电常数。当Yb2O3的加入量为0．9 wt％时，采用碳酸锂作为烧结助剂，得到介电常数高达10000的中温烧结BST电容器陶瓷。MgO掺杂后的样品的介电峰被压抑和展宽，表现出扩散相变。从XRD谱图可知，MgO掺杂后的样品仍为单一的钙钛矿结构。当MgO掺杂量为0．2wt％和1．0wt％时，分别得到综合性能较好的中温烧结的钛酸钡锶陶瓷。Bi2Sn2O7掺杂物包裹晶粒和填充晶粒间，构成瓷体的复杂非均匀结构。这种异相对（Ba,Sr）TiO3铁电相有制约作用，使B位阳离子所处的势阱深度变浅，表现为ε-T特性曲线较平坦。当Bi2Sn2O7掺杂量为30wt％时，得到综合性能好的符合X7R特性烧结温度为1150℃的中温烧结钛酸钡锶陶瓷。在Ba（CH3COO）2-Sr（NO3）2-Cd（NO3）2-Ti（OC4H9）4-H2O-CH3COOH-CH3CH2OH体系中，采用溶胶凝胶法研究了(Ba0.70Sr0.25Cd0.05)TiO3（BSCT）超细粉体的制备。采用x-射线衍射仪和比表面积测定仪研究了加水量、热处理温度等对BSCT纳米粉体的颗粒尺寸、物相组成和比表面积的影响，用扫描电镜和透射电镜观察了BSCT纳米粉体的颗粒尺寸和形貌。得到多层陶瓷电容器用BSCT纳米粉体，粉体的平均粒径为80nm左右，比表面积为13．64m2／g。干凝胶经过950℃热处理即可形成钙钛矿相，比传统固相合成法低250℃～300℃。采用溶胶-凝胶法制备的(Ba0.70Sr0.25Cd0.05)TiO3超细粉体研究了(Ba0.70Sr0.25Cd0.05)TiO3超细陶瓷的制备，其平均晶粒尺寸约为1μm；得到综合性能较好的(Ba0.70Sr0.25Cd0.05)TiO3超细陶瓷。随着晶粒尺寸的减小，(Ba0.70Sr0.25Cd0.05)TiO3陶瓷材料介电常数峰值有大幅度的提高，相变温区有变窄趋势。采用柠檬酸-硝酸盐燃烧法研究了超细钛酸钡锶（BST）粉体和掺杂BST粉体的制备；研究了柠檬酸量、溶液的PH值、热处理温度和分散剂对超细BST粉体的物相和形貌及颗粒大小的影响，确定了最佳的柠檬酸量、PH值、热处理温度和分散剂（乙二醇）的量。得到超细BST粉体，其相结构为立方相钙钛矿结构，平均粒径约为50-100nm，颗粒形貌为不规则球形。同时还得到掺杂的超细BST粉体，平均粒径约为70nm。采用溶胶-凝胶法研究了Bi4Ti3O12粉体的制备，得到的超细Bi4Ti3O12粉体相结构为铋层状结构，粒径约为70nm左右。在超细BST粉体及含有Mn、Mg、Zn、Y和Co掺杂的BST粉体中掺杂超细Bi4Ti3O12粉体制备了混合BST粉体。利用BST混合粉体进一步研究了超细晶BST陶瓷的制备。研究了烧结温度、Bi4Ti3O12掺杂量和微量元素掺杂对超细晶BST陶瓷表面显微结构和介电性能的影响。得到了具有好的介电性能超细BST电容器陶瓷，其烧结温度为1200℃和1150℃，陶瓷的平均粒径为0．5μm。

全文目录


摘要  6-9
ABSTRACT  9-16
第一章 绪论  16-36
  1.1 多层陶瓷电容器(MLCC)发展状况  16-20
    1.1.1 基本特性与结构  16-17
    1.1.2 多层陶瓷电容器发展现状  17-18
    1.1.3 对陶瓷粉体原料的要求  18-19
    1.1.4 温度稳定型钛酸钡介电陶瓷  19-20
    1.1.5 多层电容器陶瓷的中温烧结  20
  1.2 中高压陶瓷电容器及其介电材料  20-22
  1.3 钛酸钡陶瓷的掺杂改性  22-24
  1.4 钛酸钡陶瓷的中低温烧结研究现状  24-26
  1.5 钛酸钡锶超细粉体研究现状  26-30
  1.6 本论文的研究目的和研究内容  30-32
    1.6.1 研究目的  30-31
    1.6.2 研究内容  31-32
  参考文献  32-36
第二章 中温烧结(Ba,Sr)TiO_3基电容器陶瓷的研究  36-82
  2.1 引言  36-37
  2.2 实验部分  37-42
    2.2.1 实验方法  37
    2.2.2 配方设计  37-39
    2.2.3 样品制备  39-41
    2.2.4 实验所用的化学原料  41
    2.2.5 性能测试  41
    2.2.6 显微结构测试  41
    2.2.7 其他实验使用的实验设备  41-42
  2.3 实验结果及其分析和讨论  42-77
    2.3.1 基础配方及主次因素的确定  42-49
    2.3.2 铅硼玻璃加入量对(Ba,Sr)TiO_3陶瓷性能和结构的影响  49-55
    2.3.3 CaZrO_3掺杂对(Ba,Sr)TiO_3陶瓷性能和结构的影响  55-62
    2.3.4 Nb/Co摩尔比及其加入量对(Ba,Sr)TiO_3陶瓷性能和结构的影响  62-73
    2.3.5 Bi_2O_3/Li_2O固溶体加入量对(Ba,Sr)TiO_3陶瓷性能和结构的影响  73-77
  2.4 本章结论  77-79
  参考文献  79-82
第三章 中温烧结(Ba,Sr,Cd)TiO_3基电容器陶瓷的研究  82-104
  3.1 引言  82
  3.2 实验部分  82-85
    3.2.1 实验设计  82-84
    3.2.2 样品制备  84
    3.2.3 性能测试  84-85
    3.2.4 结构分析  85
    3.2.5 实验设备  85
  3.3 实验结果及其分析和讨论  85-101
    3.3.1 基础配方及主次因素的确定  85-92
    3.3.2 Bi_4Ti_3O_(12)加入量对(Ba,Sr)TiO_3基电容器陶瓷性能和结构的影响  92-97
    3.3.3 Dy_2O_3掺杂对中温烧结(Ba,Sr)TiO_3电容器陶瓷性能和结构的影响  97-101
  3.4 本章结论  101-102
  参考文献  102-104
第四章 无铅无镉中温烧结(Ba,Sr)TiO_3基电容器陶瓷的研究  104-128
  4.1 引言  104
  4.2 实验部分  104-106
    4.2.1 实验原料  104-105
    4.2.2 实验过程  105
    4.2.3 物相与组织结构分析  105
    4.2.4 性能测试  105
    4.2.5 实验设备与仪器  105-106
  4.3 实验结果及其分析讨论  106-124
    4.3.1 稀土氧化物掺杂对中温烧结BST陶瓷性能的影响  106-115
    4.3.2 非稀土化合物掺杂对中温烧结BST陶瓷性能的影响  115-124
  4.4 本章结论  124-125
  参考文献  125-128
第五章 超细(Ba,Sr,Cd)TiO_3基电容器陶瓷的研究  128-142
  5.1 引言  128
  5.2 实验部分  128-132
    5.2.1 (Ba,Sr,Cd)TiO_3纳米粉体的制备  128-131
    5.2.2 超细(Ba,Sr,Cd)TiO_3电容器陶瓷的研究  131-132
  5.3 实验结果及其分析和讨论  132-140
    5.3.1 (Ba,Sr,Cd)TiO_3超细粉体的制备和表征  132-137
    5.3.2 超细(Ba,Sr,Cd)TiO_3电容器陶瓷的研究  137-140
  5.4 本章结论  140
  参考文献  140-142
第六章 超细Bi_4Ti_3O_(12)掺杂(Ba,Sr)TiO_3超细电容器陶瓷的研究  142-172
  6.1 引言  142-143
  6.2 实验部分  143-145
    6.2.1 实验原料  143-144
    6.2.2 材料的制备方法  144
    6.2.3 物相与显微结构分析  144
    6.2.4 性能测试  144-145
    6.2.5 其它实验设备  145
  6.3 实验结果及讨论  145-169
    6.3.1 超细(Ba,Sr)TiO_3粉体的研究  145-152
    6.3.2 超细Bi_4Ti_3O_(12)粉体的制备  152-155
    6.3.3 具有掺杂物质超细BST粉体的研究  155-157
    6.3.4 超细Bi_4Ti_3O_(12)掺杂(Ba,Sr)TiO_3超细陶瓷的研究  157-169
  6.4 本章结论  169-170
  参考文献  170-172
第七章 结论  172-177
致谢  177-178
攻读博士学位期间发表的论文  178-180

相似论文

  1. Bi3.25La0.75Ti3O12（BLT）纳米管/线的合成工艺研究,TB383.1
  2. 由方铅矿直接制备活性PbO粉体的新技术及基础研究,TQ134.33
  3. Cu、Mn、Ce改性V2O5-WO3/MOx/CC催化剂的制备及其催化脱硝性能,X701
  4. 铁、镧掺杂纳米TiO2的制备及光催化性能研究,O614.411
  5. 钴铁氧体的制备及其性能研究,O611.4
  6. 二氧化硅球腔微电极阵列以及复合磁性纳米氧化铁的制备与应用,TB383.1
  7. 稀土铝酸盐Dy3Al5O12、NdAlO3、LaAl11O18粉体制备及烧结行为研究,TB383.3
  8. 纳米氧化锆/钛杂化有机硅环氧高折射率材料的研究,TB383.1
  9. Al2O3/C杂化气凝胶和Al2O3气凝胶的制备及表征研究,O648.17
  10. 铝基锰系催化剂脱硫脱硝性能研究,X773
  11. 溶胶—凝胶法制备氧化锌薄膜晶体管的研究,TN321.5
  12. 溶胶—凝胶法制备p型ZnO薄膜,O484.1
  13. 储存稳定的有机/无机杂化聚合物的制备及其在光固化涂料中的应用,TQ630.4
  14. 掺杂ZnO稀磁材料薄膜的制备工艺及室温磁性研究,O484.1
  15. ZnO薄膜电致发光的探索,O484.41
  16. 纳米TiO_2复合物光催化氧化脱除单质汞的实验研究,X51
  17. 掺杂纳米TiO_2光催化降解甲醛的研究,X13;TB383.1
  18. 溶胶—凝胶法的棉织物维生素E整理,TS195.5
  19. 铝离子掺杂氧化锌薄膜的溶胶—凝胶法制备及性能,TB383.2
  20. PS/SiO_2核壳复合微球的制备,TB383.4
  21. 钒氧化物薄膜制备工艺及性能研究,TB383.2

中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 硅酸盐工业 > 陶瓷工业 > 陶瓷制品 > 工业用陶瓷 > 电子工业用陶瓷
© 2012 www.xueweilunwen.com