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钛硅分子筛（TS-1）膜的制备及应用

作　者: 赵宏社
导　师: 刘秀凤
学　校: 天津大学
专　业: 化学工程
关键词: 钛硅分子筛(TS-1)膜水热合成微波辐射加热晶种法渗透汽化
分类号: O614.411
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

钛硅分子筛（TS-1）膜做为一种优异的膜材料,不仅具备无机膜材料良好的热、化学稳定性和机械强度,而且具有沸石膜材料独特的孔道结构,钛元素的引入还使其具有了优异的择形催化活性,因而在膜分离、膜催化和膜反应器等方面具有广阔的应用前景,对于有H2O2参与的一系列绿色无污染的有机物择形氧化反应有良好的作用。因此,TS-1分子筛膜的制备和应用具有重要的研究意义。本文首先配制出几种不同组成的合成液,分别采用传统水热合成法和微波辐射加热法制备出几种不同的TS-1分子筛颗粒,通过XRD、FT-IR、SEM、UV-Vis等测试手段对合成的TS-1分子筛颗粒的大小、形貌和钛物种的存在形式进行了表征,选择出形貌和催化活性均适合做为晶种的TS-1分子筛颗粒。然后采用晶种法（二次合成法）在α-Al₂O₃载体制备出了完备性较好的TS-1分子筛膜。同时,还尝试采用相近但易于制备且成本低的纯硅分子筛颗粒为晶种,以同样的方法在α-Al₂O₃载体制备出完备性较好的TS-1分子筛膜。实验首先确定了初步的合成液配比和制备过程,然后根据SEM、FT-IR、XRD、UV-Vis等表征手段和完备性检测设备对膜的相关性能进行检测,考察了不同晶种及分散过程、不同生长液组成、晶化时间等因素对于TS-1膜结构和性能的影响,最终确定出综合性能较好的合成液组成和制备过程。最后还尝试了以纯硅（Sil-1）分子筛为晶种,按照同样的方法制备出了连续性和致密性较好的TS-1分子筛膜,相关的表征和检测手段表明,这两种不同晶种制备的TS-1分子筛膜的结构和性能相近。最后,根据TS-1分子筛膜与纯硅分子筛膜相似的结构和高疏水性特点,将TS-1分子膜应用于CO₂/ N₂双组份气体分离实验和渗透汽化分离低浓度乙醇/水混合液领域,探讨了TS-1膜在渗透汽化分离方面的应用。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
第一章绪论  9-27
  1.1 引言  9-11
    1.1.1 分子筛及分子筛膜概述  9-10
    1.1.2 分子筛膜的主要制备过程  10-11
  1.2 钛硅分子筛（TS-1）  11-14
    1.2.1 钛硅分子筛概述  11-13
    1.2.2 钛硅分子筛TS-1 的制备  13-14
      1.2.2.1 原位水热合成法  13-14
      1.2.2.2 同晶取代法  14
  1.3 钛硅分子筛（TS-1）膜  14-24
    1.3.1 钛硅分子筛膜概述  14-16
    1.3.2 钛硅分子筛膜制备  16-20
      1.3.2.1 钛硅分子筛膜的主要制备方法  16-17
      1.3.2.2 制备方法的比较与评价  17-18
      1.3.2.3 影响钛硅分子筛膜制备的因素  18-20
    1.3.3 钛硅分子筛膜的表征  20-23
      1.3.3.1 X-射线衍射（XRD）  21
      1.3.3.2 扫描电子显微镜（SEM）  21-22
      1.3.3.3 傅立叶变换红外光谱（FT-IR）  22
      1.3.3.4 紫外可见反射光谱（UV-vis）  22
      1.3.3.5 相关元素分析技术（ICP、EPMA、EDX）  22-23
      1.3.3.6 其他方面的表征方法  23
    1.3.4 钛硅分子筛膜研究存在的问题  23-24
  1.4 钛硅分子筛（TS-1）膜的应用  24-26
    1.4.1 膜分离领域  24-25
    1.4.2 膜催化领域  25-26
  1.5 课题选择与研究内容  26-27
第二章 TS-1 分子筛膜的制备  27-37
  2.1 引言  27-28
  2.2 实验试剂与装置  28-30
    2.2.1 实验试剂  28-29
    2.2.2 实验设备  29-30
  2.3 载体及模板剂的制备与处理  30-31
    2.3.1 载体的制备及预处理  30
    2.3.2 模板剂的制备及标定  30-31
  2.4 原位水热合成法制备钛硅分子筛膜  31-32
    2.4.1 壳聚糖层的制备  31
    2.4.2 钛硅分子筛膜的原位水热合成  31-32
  2.5 晶种法制备钛硅分子筛膜  32-36
    2.5.1 晶种的制备  32-35
      2.5.1.1 钛硅分子筛晶种的制备  32-34
      2.5.1.2 纯硅分子筛晶种的制备  34-35
    2.5.2 晶种层的担载  35
    2.5.3 膜生长液的配制  35-36
    2.5.4 TS-1 分子筛膜的制备  36
  2.6 本章小结  36-37
第三章实验结果分析  37-61
  3.1 引言  37
  3.2 晶种的表征及分析  37-44
    3.2.1 钛硅分子筛的表征及分析  37-40
    3.2.2 纯硅分子筛的表征及分析  40-41
    3.2.3 晶种层的表征及分析  41-44
  3.3 原位水热合成法结果与讨论  44-45
  3.4 晶种法结果与讨论  45-59
    3.4.1 钛硅分子筛（TS-1）膜的表征及分析  45-50
      3.4.1.1 TS-1 膜的表面晶体结构情况分析  45-46
      3.4.1.2 TS-1 膜的表面晶体形貌分析  46-48
      3.4.1.3 TS-1 膜骨架结构情况分析  48-49
      3.4.1.4 TS-1 膜中钛物质存在形式分析  49-50
    3.4.2 实验条件对膜性能的影响  50-59
      3.4.2.1 晶种层对膜性能的影响  50-53
      3.4.2.2 合成液对膜性能的影响  53-57
      3.4.2.3 晶化条件对膜性能的影响  57-59
  3.5 本章小结  59-61
第四章 TS-1 分子筛膜的应用  61-70
  4.1 引言  61
  4.2 双组分气体分离实验  61-65
    4.2.1 实验装置及操作  62-63
    4.2.2 实验数据处理及结果分析  63-65
  4.3 乙醇/水渗透汽化实验  65-69
    4.3.1 实验装置及操作  66-67
    4.3.2 实验数据处理及结果分析  67-69
  4.4 本章小结  69-70
第五章结论  70-71
参考文献  71-77
发表论文和科研情况说明  77-78
致谢  78

钛硅分子筛（TS-1）膜的制备及应用

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