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印楝素的萃取、分离和提纯工艺及应用研究

作　者: 王秋芬
导　师: 宋湛谦
学　校: 中国林业科学研究院
专　业: 林产化学加工
关键词: 印楝素A 萃取工艺 提纯方法 稳定性 制剂 药效
分类号: TQ453.3
类　型: 博士论文
年　份: 2004年
下　载: 439次
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内容摘要


本文主要研究从印楝种仁中提取印楝素A的各种萃取工艺，改进其提纯方法，研究影响其稳定性的因素，设计较稳定的印楝制剂配方，并验证其药效。详细研究了各种溶剂萃取印楝素A的工艺，分别考察了种仁的粉碎方式、溶剂用量、萃取温度、萃取时间、后处理工艺等对印楝素A萃取率的影响。首次利用浸泡粉碎技术，将粉碎、萃取合二为一，解决了含脂种仁粉碎困难的问题，并且利用烃类溶剂沉降技术，使后处理简化，萃取率较明显提高。通过试验发现较理想的萃取工艺条件：料液比1:2、萃取时间4×4hr、萃取温度20oC。在优化工艺条件下，分别以含脂种仁、脱脂种仁为原料，印楝素A的萃取率分别为：甲醇-0.5385%、0.2941%，乙醇-0.4578%、0.2783%，乙酸乙酯-0.2867%、0.1667%，乙醇/石油醚（3/1）-0.3260%，丙酮-0.2140%，乙腈-0.1011%，甲基叔丁基醚-0.0920%。其中甲醇萃取率最高；乙酸乙酯萃取率虽然相对较低，但是工艺简单、产品纯度较高。利用HPLC定量分析印楝素A含量，利用HPLC-MS方法确定了印楝萃取物中的主要成分。首次将超声波技术应用到萃取印楝素A的工艺研究中，并通过正交试验发现超声波辅助萃取的较理想工艺条件：料液比2∶1，超声波功率200W, 超声波作用时间与溶剂有关，甲醇-15min、乙醇-20min、乙酸乙酯-10min。优化工艺条件下，分别以含脂种仁、脱脂种仁为原料萃取，印楝素A的萃取率分别为：甲醇-0.5623%、0.3786%,乙醇-0.4578%、0.3658%，乙酸乙酯-0.3123%、0.2462%。萃取率均高于溶剂萃取。通过正交实验发现，超临界萃取印楝素A的较佳条件为：萃取温度32℃、萃取压力32MPa、二氧化碳流量10kg/hr、夹带剂/物料（液固比） (v:m)为3:1, 在该萃取条件下分别以含脂种仁和脱脂种仁为原料萃取，印楝素A的萃取率分别为0.2501%、0.2084%。系统研究了印楝素A的三种提纯工艺。经过溶剂分配提纯，印楝素A的纯度由35.87%提高到63.45%；通过硅胶柱吸附、混合溶剂梯度洗脱，印楝素A纯度由35.87%提高到50%-60%；将该产品再次进行硅胶柱层析，可得到纯度为68%印楝素A；首次将XAD-1180大孔树脂应用到印楝素A的提纯工艺中。考察XAD-1180对印楝素的静态和动态吸附，发现较佳的吸附条件为：以印楝素A浓度为2mg/mL的30%甲醇水溶液为吸附液，流速为1BV/hr。分别以50%与60%的甲醇水溶液梯度解吸，流速为1BV/hr和0.5BV/hr。经过XAD-1180大孔树脂一次提纯，印楝素A纯度由<WP=4>35.87%提高到85.15%。 经过二次提纯纯度可达到93.18%。该工艺具有操作简单、处理量大、提纯产品印楝素A纯度高 、树脂可重复利用等优点。系统研究了影响印楝素A热稳定性的因素。通过活性碳脱除黄曲霉及降低水分，使印楝素A稳定性有明显改善；各种乳化剂的存在加速印楝素A的降解，其中吐温-20和CH400对印楝素A降解的影响较小；稳定剂环氧化大豆油的稳定效果较好，用量增加到5%对印楝素A有很好的稳定效果。通过玻璃薄膜实验研究了影响其光稳定性的主要因素。发现乳化剂吐温-20、CH400有利于印楝素的光稳定，稳定剂对氨基苯甲酸和水杨酸苯酯能较好的改善印楝素A的光稳定性，印楝素A在紫外光下的分解速度远远大于阳光下的分解速度。在稳定性研究的基础上，设计了印楝乳油制剂和可湿性粉剂的合理配比，从中筛选出较理想的0.5%印楝素乳油和可湿性粉剂配方。其乳油配比为：印楝素A 0.3-0.8% 、对氨基苯甲酸2-6% 、环氧化大豆油3-10% 、CH400（或吐温-20）3-8% 、 甲醇25-40% 、二甲亚砜15-20% 、二甲苯补齐100%；可湿性配方为：印楝素A0.3-0.8% 、对氨基苯甲酸2-6%、环氧化大豆油3-10%、十二烷基硫酸钠1-5%、NNO2-5%、白碳黑3-6%、高龄土补齐到100%。通过田间药效试验发现：0.5%印楝素乳油和0.5%可湿性粉剂稀释600倍和800倍对小菜蛾防治达94-97%，0.5%印楝素乳油防治美洲斑潜蝇的田间药效试验，施药后7天的防效达到81.32%—84.05%。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-12
第一章 绪 论  12-23
  1.1 选题的背景与研究意义  12-21
    1.1.1 农药的发展  12
    1.1.2 生物农药印楝的发展  12-21
  1.2 本论文的研究目标与主要研究内容  21-23
    1.2.1 研究各种萃取印楝素工艺  21
    1.2.2 研究各种分离纯化印楝素工艺  21-22
    1.2.3 印楝素稳定性制剂及药效研究  22
    1.2.4 拟解决的关键技术  22-23
第二章 印楝萃取物的分析方法研究  23-36
  2.1 引言  23-24
  2.2 印楝素A定量分析方法的研究  24-27
    2.2.1 实验部分  24-25
      2.2.1.1 主要仪器与试剂  24
      2.2.1.2 分析方法  24-25
    2.2.2 结果与讨论  25-27
      2.2.2.1 检测方法的线性关系  25-26
      2.2.2.2 检测方法的精密度分析  26-27
      2.2.2.3 检测方法的回收率分析  27
  2.3 印楝种仁成份的HPLC-MS分析  27-35
    2.3.1 实验部分  27-28
      2.3.1.1 主要仪器与试剂  27-28
      2.3.1.2 分析条件  28
      2.3.1.3 萃取方法  28
    2.3.2 结果与讨论  28-35
      2.3.2.1 萃取样品的HPLC及总离子流色谱图  28-29
      2.3.2.2 萃取样品分析  29-35
  2.4 结论  35-36
第三章 溶剂萃取印楝素工艺研究  36-50
  3.1 引 言  36
  3.2 实验部分  36-38
    3.2.1 主要仪器与试剂  36-37
    3.2.2 实验方法  37-38
  3.3 结果与讨论  38-49
    3.3.1 原料预处理  38-39
    3.3.2 水相反相萃取工艺  39-43
    3.3.3 烃类溶剂沉降工艺  43-47
    3.3.4 溶剂分配-烃类溶剂沉降工艺  47-49
  3.4 结论  49-50
第四章 萃取印楝素的新型工艺研究  50-66
  4.1 引言  50-51
  4.2 超临界CO2萃取  51-57
    4.2.1 实验部分  51-52
      4.2.1.1 主要仪器与试剂  51
      4.2.1.2 实验方法  51-52
    4.2.2 结果与讨论  52-57
      4.2.2.1 萃取压力的影响  52-53
      4.2.2.2 萃取温度的影响  53-54
      4.2.2.3 CO2流量的影响  54-55
      4.2.2.4 夹带剂的影响  55-56
      4.2.2.5 萃取工艺条件的优化  56-57
  4.3 超声波辅助有机溶剂萃取工艺  57-63
    4.3.1 实验部分  57-58
      4.3.1.1 主要仪器与试剂  57-58
      4.3.1.2 萃取方法  58
      4.3.1.3 分析方法  58
    4.3.2 结果与讨论  58-63
      4.3.2.1 压榨脱脂种仁的萃取  58-62
      4.3.2.2 含脂种仁为原料的萃取  62-63
  4.4 三种萃取工艺的比较  63-64
  4.5 结论  64-66
第五章 印楝素A的提纯方法研究  66-83
  5.1 引言  66-67
  5.2 溶剂分配提纯工艺的研究  67-70
    5.2.1 实验部分  67-68
      5.2.1.1 主要仪器与试剂  67
      5.2.1.2 实验方法  67-68
    5.2.2 结果及讨论  68-70
      5.2.2.1 各种提纯方法对产品纯度的影响  68-69
      5.2.2.2 不同萃取剂对产品纯度的影响  69-70
  5.3 硅胶柱纯化工艺  70-72
    5.3.1 实验部分  70-71
      5.3.1.1 主要仪器与试剂  70
      5.3.1.2 实验方法  70-71
    5.3.2 结果与讨论   71-72
  5.4 大孔树脂纯化工艺  72-82
    5.4.1 实验部分  72-74
      5.4.1.1 主要仪器及试剂  72
      5.4.1.2 实验方法  72-74
    5.4.2 结果与讨论  74-82
      5.4.2.1 大孔树脂静态吸附-解吸  74-77
      5.4.2.2 大孔树脂动态吸附-解吸  77-79
      5.4.2.3 大孔树脂提纯印楝素A  79-81
      5.4.2.4 大孔树脂的再生  81-82
  5.5 结论  82-83
第六章 印楝素 A 稳定性研究  83-97
  6.1 引言   83
  6.2 印楝素 A热稳定性研究  83-91
    6.2.1 实验部分  83-85
      6.2.1.1 主要仪器与试剂  83-84
      6.2.1.2 实验方法  84-85
    6.2.2 结果与讨论  85-91
      6.2.2.1 影响印楝素 A 热稳定性的因素  85-86
      6.2.2.2 影响印楝素A溶液热稳定性的因素  86-91
  6.3 印楝素A光稳定性研究  91-95
    6.3.1 实验部分  91-92
    6.3.2 结果与讨论  92-95
      6.3.2.1 乳化剂的影响  92-94
      6.3.2.2 稳定剂的影响  94-95
  6.4 结论  95-97
第七章 印楝制剂研究  97-107
  7.1 引言  97
  7.2 乳油制剂  97-102
    7.2.1 实验部分  97-98
      7.2.1.1 主要仪器与试剂  97-98
      7.2.1.2 分析方法  98
    7.2.2 结果与讨论  98-102
      7.2.2.1 配料筛选  99-100
      7.2.2.2 乳油制剂配比及技术指标检测  100-101
      7.2.2.3 乳油制剂的成本估算  101-102
  7.3 可湿性粉剂  102-106
    7.3.1 实验部分  102-103
      7.3.1.1 主要仪器与材料  102-103
      7.3.1.2 分析方法  103
    7.3.2 结果与讨论  103-106
      7.3.2.1 配料筛选  103-105
      7.3.2.2 可湿性粉剂配比及技术指标检测  105-106
      7.3.2.3 可湿性粉剂的成本估算  106
  7.4 结论  106-107
第八章 印楝制剂的药效研究  107-113
  8.1 引言  107
  8.2 实验部分  107-109
    8.2.1 主要仪器与试剂  107
    8.2.2 试验地点和供试植物  107-108
    8.2.3 实验方法  108
    8.2.4 药效评价  108-109
  8.3 结果与讨论  109-113
    8.3.1 0.5%印楝素乳油防治小菜蛾效果  109-110
    8.3.2 0.5%印楝素可湿性粉剂防治小菜蛾效果  110-111
    8.3.3 0.5%印楝素乳油防治芸豆美洲斑潜蝇效果  111-113
8.4 结论  113-114
结论  114-117
参考文献  117-124
附录 攻读博士学位期间取得的工作成果  124-125
致谢  125

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 农药工业 > 杀虫剂 > 植物性杀虫剂
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