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超临界二氧化碳从墨红浸膏中萃取墨红精油的技术研究

作　者: 魏朋吉
导　师: 陈丰秋
学　校: 浙江大学
专　业: 化学工程
关键词: 超临界流体萃取工艺条件数学模型墨红精油墨红浸膏
分类号: TQ654
类　型: 硕士论文
年　份: 2002年
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内容摘要

本文论述了超临界流体萃取作为一种新兴的分离技术，与传统的水蒸气蒸馏法和溶剂浸提法相比较，所具有的独特的优势。并以超临界二氧化碳从墨红浸膏中萃取墨红精油作为研究对象，通过实验系统地考察了工艺参数对墨红精油的得率和品质的影响，确定了最优的工艺条件，在此基础上提出了萃取过程的传质模型，对模型的可靠性进行了检验，并对过程参数进行了预测。实验中采用一只萃取釜／两只分离釜的串联操作方案，所得产品通过毛细管气相色谱柱进行分析。以墨红精油的品质和得率为标准，确定了最优的萃取条件：PE=9.0MPa，TE=40℃；以蜡质在分离釜SⅠ中的沉积量及其成分为标准，确定了最优的一级分离条件：PI=8.0MPa，TI=5℃；以墨红精油在分离釜SⅡ中的沉积量及其品质为标准，确定了最优的二级分离条件：PⅡ=5.5MPa，TⅡ=30℃；同时考查了二氧化碳的循环流量对精油的得率和品质的影响，确定了最佳流量：F=5.0kg／h；根据不同萃取时刻精油的得率和品质，确定出了最佳萃取时间，t=8.0h；并将该工艺条件下得到的墨红精油在品质和得率方面与溶剂浸提法进行比较，进一步证明了超临界二氧化碳萃取方法具有很好的萃取效果。在模型的建立过程中，本文认为萃取过程的传质阻力集中存在于浸膏层和流体相的停滞层中，在浸膏层表面，精油在两相中的浓度达平衡；并分别以单个玻璃珠表面的浸膏层和整个萃取釜内的超临界流体作为研究对象，基于一定的假设，运用Navier-Stokes方程、Fick扩散定律、物料衡算方程，列出了墨红精油的得率随萃取时间的变化关系式，建立了萃取过程的传质模型。对传质模型中所需的超临界的流体的密度、粘度及精油在超临界流体中的扩散系数，分别用PR方程、Watson-Uyehara气体粘度经验公式、Catchpole-King方程进行了计算；通过实验数据回归出了墨红精油在浸膏层中的有效扩散系数及其在浸膏相与超临界流体相中的分配系数；并利用该传质模型预测了墨红精油在浸膏层及整个萃取釜中的浓度分布；并在不同流量、不同压力条件下对该传质模型的预测效果的有效性进行了检验。实验数据表明，本文所提出的传质模型能很好的反映萃取过程。该模型不仅适用于超临界二氧化碳从墨红浸膏中萃取墨红精油的实验体系，而且还能为其它相关的萃取体系及其工程放大提供参考和依据。

全文目录

中文摘要  3-4
英文摘要  4-9
第一章绪论  9-21
  1．1 超临界流体技术的发展  9-10
  1．2 超临界流体的特征  10-12
  1．3 超临界流体萃取的优势  12-13
  1．4 超临界流体萃取技术的应用  13-16
  1．5 超临界流体萃取技术的工业化概况  16-18
  本章小结  18
  参考文献  18-21
第二章文献综述  21-36
  2．1 墨红浸膏、墨红精油及其主香成分  21-23
  2．2 墨红精油的传统的提取方法  23-25
    2．2．1 水蒸气蒸馏法  23
    2．2．2 溶剂浸提法  23-25
  2．3 从植物花卉中提取挥发油的超临界CO_2技术  25-34
    2．3．1 工艺条件  25-29
    2．3．2 传质模型  29-34
  本章小结  34
  本文思路及主要内容  34-35
  参考文献  35-36
第三章实验研究  36-53
  3．1 实验方法  36-38
    3．1．1 实验原料  36
    3．1．2 设备及流程  36-37
    3．1．3 分析方法  37-38
  3．2 最优工艺条件的选择  38-48
    3．2．1 最优萃取条件的确定  38-41
      3．2．1．1 最优萃取温度的确定  38-39
      3．2．1．2 最优萃取压力的确定  39-41
    3．2．2 最优分离条件的确定  41-46
      3．2．2．1 分离釜SⅠ最优分离条件的确定  41-43
      3．2．2．2 分离釜SⅡ最优分离条件的确定  43-46
    3．2．3 最佳循环流量的确定  46-47
    3．2．4 最佳萃取时间的确定  47-48
  3．3 产品分析  48-51
    3．3．1 产物品质的分析  48-50
    3．3．2 产物得率的分析  50-51
  本章小结  51-52
  参考文献  52-53
第四章超临界萃取过程的数学模拟  53-78
  4．1 超临界萃取模型的基本假设  53-54
  4．2 超临界萃取传质模型  54-67
    4．2．1 单个玻璃珠表面的传质模型  55-59
      4．2．1．1 玻璃珠表面传质模型的简化  55-56
      4．2．1．2 浸膏层内精油的浓度分布  56-59
    4．2．2 整个萃取釜内部的传质模型  59-63
      4．2．2．1 萃取釜内部传质模型的简化  59
      4．2．2．2 萃取釜内部沿轴向方向精油的浓度分布  59-63
    4．2．3 相关参数的计算  63-67
      4．2．3．1 流体侧传质系数  63
      4．2．3．2 Sherwood数  63-64
      4．2．3．3 流体相的密度  64-65
      4．2．3．4 流体相的粘度  65
      4．2．3．5 精油在流体相中的扩散系数  65-66
      4．2．3．6 其它相关参数的计算  66-67
  4．3 实验模拟与结果讨论  67-77
    4．3．1 最佳工艺条件下所需参数  67-69
    4．3．2 最佳萃取条件下的过程模拟  69-73
      4．3．2．1 得率曲线模拟  69-70
      4．3．2．2 浸膏层中精油的浓度分布  70-71
      4．3．2．3 浸膏层外表面精油浓度随时间的变化关系  71-72
      4．3．2．4 z方向精油的浓度分布  72
      4．3．2．5 结果讨论  72-73
    4．3．3 模型在其它条件下的预测效果  73-77
      4．3．3．1 最优萃取条件下流量的影响  73-75
      4．3．3．2 萃取压力变化时模型的预测效果  75-77
  本章小结  77
  参考文献  77-78
第五章结论与讨论  78-81
  5．1 工艺条件  78-79
  5．2 数学模型  79-80
  5．3 问题及建议  80-81
符号说明  81-82
致谢  82

超临界二氧化碳从墨红浸膏中萃取墨红精油的技术研究

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