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晶须—纳米颗粒牙科复合树脂的研制与性能研究

作　者: 李保泉
导　师: 孙宏晨；杨柏
学　校: 吉林大学
专　业: 口腔临床医学
关键词: 复合树脂材料挠曲强度性能研究晶须断裂韧性最佳配比粒度分析仪化学基团性能标准温度和时间
分类号: R783.1
类　型: 博士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

复合树脂是修复牙体牙列缺损或缺失及进行牙体美容的常用材料，但因其存在变色影响美观，易老化、挠曲强度较低、韧性欠佳导致使用寿命短等问题，限制了其应用。随着物理学和化学理论与相关研究技术的进展，尤其纳米技术的进步，通过填加纳米材料对复合树脂进行改性已成为目前此领域的研究热点。本研究以国产SP1SiO2颗粒和α-Si3N4晶须作为填料，首先将SP1SiO2颗粒通过高温熔附于α-Si3N4晶须表面，等梯度浓度的硅γ-MPS硅化方法硅化处理，与BIS—GMA树脂进行聚合反应，通过与Artglass、Composan LCM成品复合树脂对比观察材料性能，旨在研制出具有较高挠曲强度、较强韧性和较低脆性的口腔用复合树脂材料，在提高临床修复成功率，增强牙体美容效果的基础上，推动牙科材料的国产化进程。本研究包括三个方面：一、物理化学因素对填料结构的影响填料表面的化学基团影响着填料的硅化效果，决定着复合树脂的性能。为了获得填料与树脂的最佳界面结构及改善拟制备的复合树脂的性能，我们采用傅立叶红外光谱仪、X射线衍射仪、粒度分析仪和扫描电镜等观察方法，研究不同熔附温度和时间梯度条件下SP1SiO2颗粒和α-Si3N4晶须两种材料表面化学基团、化学结构改变和熔附后的形态。结果显示，SP1SiO2<WP=136>颗粒在950℃ 、10min、30min和650℃、3h的条件下，表面的Si-OH完全脱附；α-Si3N4晶须的结构和表面化学基团没有改变，两种材料之间及SP1SiO2颗粒之间主要以Si-O-Si化学键熔附。表明熔附温度和时间决定着SP1SiO2颗粒表面硅羟基的含量和复合填料的形态、粒度分布等。填料表面硅化程度影响填料与树脂基质的结合强度，也是决定着复合树脂性能的重要方面。为了获得填料表面最适的硅化效果，促进填料与树脂基质的结合，我们采用傅立叶红外光谱仪、粒度分析仪和透射电镜等观察方法，分别以恒量的环己烷和正丙胺作为分散介质与促进剂，以γ-MPS为硅化剂，研究加入γ-MPS方法对填料表面硅化效果的影响及其硅化机制。结果显示，γ-MPS能够有效的硅化SP1SiO2颗粒、α-Si3N4晶须和熔附的α-Si3N4—SiO2；硅化机制可能为γ-MPS水解后产生的Si-OH与填料表面Si-OH发生缩合，形成了硅氧硅键，和/或硅烷偶联剂分子上的羰基(C=O)在填料表面形成氢键。表明等梯度浓度γ-MPS能够有效硅化填料表面，这就为进一步促进填料与树脂基质的结合创造了条件。二、晶须-纳米强化的复合树脂的研制α-Si3N4晶须与SP1SiO2颗粒两种材料相互熔附的条件、比例及此两种材料的熔附体与树脂基质的比例影响复合树脂的性能。我们将以一定比例混合的α-Si3N4晶须和SP1SiO2颗粒，在不同温度梯度和时间条件下熔附，经过表面硅化处理后，与树脂基质聚合，对聚合后的材料测试挠曲强度，以筛选最佳熔附条件。将α-Si3N4晶须与SP1SiO2颗粒按不同比例在已筛选的最佳熔附条件800℃、30min下熔附，经过表面硅化处理后与树脂基质聚合，通过测试不同比例下的复合树脂的挠曲强度、断裂韧性、表面强度和脆性等性能，以筛选最佳配比。然后再将SP1SiO2颗粒与α-Si3N4晶须按已筛选的最佳配比2：1的比例混合，800℃、30min条件下熔附，测试不同配比比例复合树脂材料的挠曲强度。结果显示，α-Si3N4晶须与SP1SiO2颗粒的最佳的熔附温度和时间是800℃、30min，此条件下材料的挠曲强度179±20Mpa；两种材料最佳配比比例是2：1，此条件下挠曲强度为204±12Mpa、断裂韧性为2.13±0.14 Mpa.m1/2、熔附体与树脂基质最佳配比为70%。与Artglass、Composan LCM成品复合树脂相比，所研制的<WP=137>复合树脂断裂韧性和挠曲强度较高，脆性低。三、晶须-纳米强化的牙科复合树脂材料的性能研究依据常规复合树脂的性能标准对所研制的复合树脂理化性能和机械性能进行评价；结果显示，研制的新型复合树脂挠曲强度为213 Mpa，断裂韧性2.19 Mpa.m1/2，抗压强度326 Mpa，硬度0.7 Gpa，弹性模量24 Gpa，脆性0.43，线胀系数48.6×10-6/℃，吸水性1.3mg/cm3，结固体积收缩率（体积%）是0.548。符合ADA第27号标准的相关规定和常规复合树脂的机械性能标准。表明所研制的复合树脂符合标准。参照ISO7045-1997(E)标准和中华人民共和国医药行业管理标准的规定，通过体外细胞毒性试验、急性经口全身毒性试验、口腔粘膜刺激试验、牙髓牙本质应用试验，对所研制的复合树脂材料的安全性进行了评价。综合分析显示，所研制的复合树脂材料无细胞毒性、无牙髓牙本质刺激性、无急性全身毒性以及对口腔粘膜的刺激性。表明所研制复合树脂材料具有良好的生物相容性。

全文目录

第一章文献综  9-52
  第一节树脂基质研究进  10-16
    1.1 环氧树脂基质系统  10-11
    1.2 甲基丙烯酸酯基质系统  11-15
    1.3 螺环正羧酸酯树脂基质系统  15
    1.4 有机改性陶瓷基质系统  15-16
    1.5 液晶基质系统  16
  第二节引发体系研究进展  16-19
    2.1 化学固化系统  17
    2.2 光固化系统  17-18
    2.3 其它固化系统  18-19
  第三节硅烷偶联剂研究进展  19-29
    3.1 硅烷偶联剂的性质  20-21
    3.2 硅烷偶联剂的偶联机理  21-24
    3.3 硅烷偶联剂与填料、基质的偶联作用  24-26
    3.4 硅烷偶联剂的使用方法  26-28
    3.5 硅烷偶联剂对牙科复合树脂性能的影响  28-29
  第四节颗粒、纤维填料研究进展  29-38
    4.1 无机颗粒填料  30-35
    4.2 纤维型填料  35-38
  第五节晶须-纳米颗粒复合填料研究进展  38-52
    5.1 纳米材料  39-42
    5.2 晶须  42-50
    5.3 晶须-纳米颗粒复合填料  50-52
第二章物理化学因素对填料结构、形态的影响  52-72
  第一节熔附条件对α-Si3N4和SP1 SiO2结构及形态影响  52-63
    材料和方法  52-54
    结果  54-59
    讨论  59-61
    结论  61-63
  第二节 γ-MPS硅化α-Si3N4 和SP1 SiO2复合填料的研究  63-72
    材料和方法  63-65
    结果  65-69
    讨论  69-70
    结论  70-72
第三章 α-Si3N4-SiO2牙科复合树脂的研制  72-94
  第一节 α-Si3N4晶须与SP1SiO2熔附条件对复合树脂性能的影响  72-80
    材料和方法  72-73
    结果  73-76
    讨论  76-79
    结论  79-80
  第二节 α-Si3N4晶须与SP1SiO2比例对复合树脂性能的影响  80-88
    材料和方法  80-81
    结果  81-85
    讨论  85-87
    结论  87-88
  第三节 α-Si3N4-SiO2熔附体比例对复合树脂性能的影响  88-94
    材料和方法  88-89
    结果  89-91
    讨论  91-93
    结论  93-94
第四章晶须-纳米颗粒牙科复合树脂性能评价  94-115
  第一节晶须-纳米颗粒牙科复合树脂的理化性能和机械性能评价  94-98
    材料和方法  94-96
    结果  96
    讨论  96-97
    结论  97-98
  第二节晶须-纳米颗粒牙科复合树脂的生物学性能评价  98-112
    一、短期全身毒性试验  98-101
    二、口腔粘膜刺激试验  101-105
    三、牙髓牙本质应用试验  105-110
    四、细胞毒性试验  110-112
  讨论  112-114
  结论  114-115
参考文献  115-132
致谢  132-133
作者简历  133-134
攻读博士学位期间发表论文  134-135
论文摘要  135
中文摘要  135-138
英文摘要  138-142
原创性声明  142

晶须—纳米颗粒牙科复合树脂的研制与性能研究

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