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不同晶形的硫酸钙晶体生长控制研究

作　者: 陈锐
导　师: 罗康碧
学　校: 昆明理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 硫酸钙片状纺锤状晶须水热法制备晶体生长过程研究
分类号: O614.231
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

硫酸钙晶体是一种性能优良,价格低廉,且具有极好的性能价格比,应用领域较广,市场前景极为广阔的新型材料。通过对硫酸钙晶体生长条件的控制,可以制备出晶须状、片状、纺锤状等晶形的硫酸钙晶体。本文以合成硫酸钙为前驱物,采用水热法分别制备片状硫酸钙晶体和纺锤状硫酸钙晶体,系统地考察了合成前驱物的反应物量、合成前驱物的反应物浓度、水热反应温度、水热反应时间、水热反应pH值等因素对硫酸钙晶体制备的影响。在此基础上进行了硫酸钙晶体制备的过程研究。经研究得到：(1)片状和纺锤状硫酸钙晶体的制备：①以30 mL 0.6 mol/L的硫酸钠溶液和25 mL 0.6 mol/L的氯化钙溶液反应制备前驱物,在pH=5.29、水热温度180℃时,水热处理4h,可制得平均长度在405～414.μm之间,平均长宽比在3.5-3.8之间的片状硫酸钙晶体；②以25 mL 0.6 mol/L的硫酸钠溶液和35 mL 0.6 mol/L的氯化钙溶液反应制备前驱物,在pH=4.74、水热温度200℃时,水热处理4h,可制得平均长度在750-813 u m之间,平均长径比在11.1～11.7之间的纺锤状硫酸钙晶体。(2)硫酸钙晶体生长过程的动力学模型通过对晶须、片状和纺锤状硫酸钙晶体的生长过程进行分析,可将硫酸钙晶体的生长过程分为五个阶段,即前驱物继沉淀—溶解—晶须结晶—晶形转变—新晶形结晶,其中,晶须生长过程只有前三个阶段。由于前三个阶段的生长变化对形成目标晶型有较大影响,因此对这三个阶段进行了动力学模拟,得到的模型分别为：①硫酸钙晶须的动力学模型：第一阶段模型为：-(dc)/(dt):-0.0002+1.2092(c0-c)第二阶段模型为：(dc)/(dt)=0.1296c第三阶段模型为：-(dc)/(dt)=0.0331-1.2806(c0-c)②片状硫酸钙晶体的动力学模型为第一阶段模型为：-(dc)/(dt)=0.0236-3.0338(c0-c)第二阶段模型为：(dc)/(dt)=2.1230c-0.0174第三阶段模型为：-(dc)/(dt)=0.0885(c0-c)0.2082③纺锤状硫酸钙晶体的动力学模型为第一阶段模型为：-(dc)/(dt)=0.0505-0.7402(c0-c)第二阶段模型为：(dc)/(dt)=1.0312c第三阶段模型为：-(dc)/(dt)=0.2408(c0-c)0.5470三种晶形第一阶段的生长过程受多核表面反应控制,第二阶段主要是硫酸钙溶解的一级反应过程,第三阶段则受表面反应控制。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-11
第一章绪论  11-21
  1.1 硫酸钙晶体及其性能  11-14
    1.1.1 硫酸钙晶体的结构特征及性能  11-12
    1.1.2 硫酸钙晶体的制备方法及原料  12-13
      1.1.2.1 硫酸钙晶体的制备方法  12
      1.1.2.2 硫酸钙晶体的制备原料  12-13
    1.1.3 硫酸钙晶体的用途  13-14
  1.2 晶体生长概述  14-17
    1.2.1 晶体生长的一般过程  14-15
    1.2.2 晶体生长理论  15-17
  1.3 水热法概述  17-19
    1.3.1 水热法及其特点  17-18
    1.3.2 水热法的类型  18
    1.3.3 水热法的发展现状和研究前景  18-19
  1.4 本课题的研究目的意义及研究内容  19-21
    1.4.1 本课题的研究目的和意义  19
    1.4.2 本课题研究的主要内容  19-21
      1.4.2.1 制备不同晶形硫酸钙晶体的工艺研究  19-20
      1.4.2.2 制备不同晶形硫酸钙晶体的生长过程研究  20-21
第二章实验原理、原料、设备及方法  21-28
  2.1 实验原理  21
    2.1.1 前驱物制备原理  21
    2.1.2 水热制备原理  21
  2.2 实验流程与操作  21-22
  2.3 实验设备及化学试剂  22-24
    2.3.1 实验设备  22-23
    2.3.2 化学试剂  23-24
  2.4 硫酸钙水热体系液相组成的分析  24-25
    2.4.1 Ca~(2+)浓度的测定  24
    2.4.2 SO_4~(2-)浓度的测定  24-25
    2.4.3 Na~+浓度的测定  25
    2.4.4 稀释后溶液的pH的测定  25
    2.4.5 Cl~-浓度的计算  25
    2.4.6 原液相中pH值的计算  25
  2.5 硫酸钙晶体产品的测试与表征方法  25-28
    2.5.1 硫酸钙晶体结晶水的测量方法  25-26
    2.5.2 硫酸钙晶体的表征方法  26-28
      2.5.2.1 晶体形貌  26
      2.5.2.2 晶体表征量的测定  26-28
第三章水热法制备片状和纺锤状硫酸钙晶体的工艺研究  28-48
  3.1 水热法制备片状硫酸钙晶体的研究  28-38
    3.1.1 合成条件对片状硫酸钙晶体的影响  28-32
      3.1.1.1 反应物量的影响  28-30
      3.1.1.2 反应物浓度的影响  30-32
    3.1.2 水热条件对片状硫酸钙晶体的影响  32-38
      3.1.2.1 水热温度的影响  32-34
      3.1.2.2 水热介质pH的影响  34-37
      3.1.2.3 水热反应时间的影响  37-38
  3.2 水热制备纺锤状硫酸钙晶体的研究  38-46
    3.2.1 合成条件对纺锤状硫酸钙晶体的影响  38-42
      3.2.1.1 反应物量的影响  38-39
      3.2.1.2 反应物浓度的影响  39-42
    3.2.2 水热条件对纺锤状硫酸钙晶体的影响  42-46
      3.2.2.1 水热温度的影响  42-43
      3.2.2.2 水热介质pH的影响  43-45
      3.2.2.3 水热反应时间的影响  45-46
  3.3 本章小结  46-48
第四章硫酸钙晶体的生长过程研究  48-77
  4.1 硫酸钙晶体的生长过程研究  48-62
    4.1.1 硫酸钙晶体的生长过程  49-54
      4.1.1.1 硫酸钙晶须的生长过程  49-51
      4.1.1.2 片状硫酸钙晶体的生长过程  51-52
      4.1.1.3 纺锤状硫酸钙晶体的生长过程  52-54
    4.1.2 硫酸钙晶体结晶过程的驱动力  54-57
    4.1.3 硫酸钙晶体的生长过程分析  57-58
    4.1.4 硫酸钙晶体生长过程中溶液因素的影响  58-62
      4.1.4.1 硫酸钙晶体结晶过程的pH值  58-59
      4.1.4.2 硫酸钙晶体结晶过程的Na~+和Cl~-  59-60
      4.1.4.3 硫酸钙晶体结晶过程的结晶水  60-62
  4.2 硫酸钙晶体水热过程动力学讨论  62-75
    4.2.1 晶体生长动力学模型  62-65
      4.2.1.1 晶体结晶动力学模型  62-63
      4.2.1.2 晶体溶解动力学模型  63-65
    4.2.2 硫酸钙结晶过程的动力学方程  65-75
      4.2.2.1 硫酸钙晶须的动力学方程  65-69
      4.2.2.2 片状硫酸钙晶体的动力学方程  69-72
      4.2.2.3 纺锤状硫酸钙晶体的动力学方程  72-75
  4.3 本章小结  75-77
第五章结论与建议  77-79
  5.1 结论  77-78
  5.2 创新点  78
  5.3 建议  78-79
致谢  79-80
参考文献  80-84
附录A 攻读硕士学位期间发表的论文目录  84-85
附录B Runge—Kutta java程序  85-90

不同晶形的硫酸钙晶体生长控制研究

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