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关于再利用硅切削液的研究

作　者: 顾云松
导　师: 杨振国
学　校: 复旦大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 硅废料回收多晶硅碳化硅晶须
分类号: TN305
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

近年来,随着光伏产业以及通信产业的发展,大量硅材料的使用,致使多晶硅需求量的飞速增长。虽然生产工艺不断地改进,但是在生产过程中的浪费量依然十分巨大。整个单晶硅的加工工艺当中,大约有50%的单晶硅形成废料。在可持续发展观的指导下,如何将生产过程中产生的硅废料加以利用,成为坚持“节能、减排、降耗、增效”的一个重要课题。本论文中使用的原料来自于单晶硅切片过程中产生的硅废料,因此为合理地再利用切削过程中浪费的单晶硅提供了一些启示和解决方案。本论文主要从以下几个方面来研究硅切削废料的回收方案：首先对回收的单晶硅切削废料进行可行性分析,然后采用化学除杂的方法对切削废料进行初步的清洗。根据分析不同的清洗过程所得到的产物,对整个清洗方案进行调整,直到得到最终的清洗方案。经过该方案处理的样品,硅的含量能够达到99%以上,原料中的主要杂质的含量下降非常明显。接下来对清洗后的样品进行熔炼后,发现在现有的实验条件下要制备太阳能用多晶硅有-定的困难。要制备纯度较高的多晶硅需要更加严苛的条件,因此本论文从另一个方向进行探索。最终利用清洗后的硅废料在氩气氛围保护的电炉中,在1550℃的高温条件下,使用碳热还原法成功地制备了纳米碳化硅晶须。制得的纳米碳化硅晶须直径约为30nm左右,而长度则超过1微米,达到几个微米。因为其长径比大,所以具有较大的应用价值。论文采用了许多先进的测试方法对原料、制备的产物等进行分析。例如：使用X荧光光谱分析(X Ray Fluorescence)、X射线衍射(X Ray Diffraction)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope)来分析制备碳化硅的原料。同时使用X荧光光谱分析(XRF)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope)来分析碳化硅样品等。并在最后根据纳米碳化硅产物的分析结果,探讨了本论文中的纳米碳化硅晶须的生成机理,为今后的研究提供了一定程度的理论指导。综上所述,本论文通过回收单晶硅切削废料,并成功地在较简单的实验条件下制备纳米碳化硅晶须,从而达到保护环境、减少工业废弃物、变废为宝的目的。制得的纳米碳化硅晶须,因为拥有优良的物理、化学性质,有希望被广泛地应用于国防、环保、能源、航空、交通等等各个领域,具有很高的商业应用价值。

全文目录

目录  2-4
摘要  4-5
Abstract  5-6
第一章前言  6-19
  1. 课题背景  6-8
    1.1. 原料来源  6-7
    1.2. 本论文的研究目的与内容  7-8
  2. 回收利用晶硅废料的前景  8-17
    2.1. 用于制备太阳能用多晶硅的前景  8-13
    2.2. 用于制备纳米碳化硅的前景  13-17
  3. 切割工艺  17
  4. 研究进展  17-19
第二章原料去杂质可行性分析  19-36
  1. 原料中的杂质清洗方法分析  19-23
    1.1. 可能存在的杂质  19-20
    1.2. 常用清洗液  20-21
    1.3. 实验原料的来源及成分分析  21-23
  2. 实验清洗液选择  23-24
    2.1. 原料的初级清洗  23
    2.2. 使用SC-1清洗液处理  23
    2.3. 使用SC-2清洗液处理  23-24
    2.4. 使用DHF清洗液处理  24
    2.5. 使用浮选液处理  24
    2.6. 清洗效果  24
  3. 改进清洗实验  24-32
    3.1. 清洗方案(一)  24-26
    3.2. 清洗方案(二)  26-27
    3.3. 清洗方案(三)  27-28
    3.4. 样品的SEM照片  28-30
    3.5. 最终清洗方案  30-32
  4. 清洗结果  32-35
    4.1. XRF测试结果  32-33
    4.2. 清洗效果的扫描电镜分析  33-35
  5. 清洗过程总结  35-36
第三章太阳能电池用多晶硅制备研究  36-50
  1. 实验可行性分析  36-39
    1.1. 一氧化硅法制备太阳能级多晶硅  36-37
    1.2. 冶金硅法制备太阳能级多晶硅  37-38
    1.3. 硅废料回收方法  38-39
  2. 样品熔炼  39-48
    2.1. 熔炼设备  39
    2.2. 电炉调试  39-40
    2.3. 熔炼实验(一)  40-43
    2.4. 熔炼效果与坩埚关系  43-46
    2.5. 熔炼实验(二)  46-48
  3. 废液处理  48-50
    3.1. NH_4OH与HCl处理方法  48
    3.2. HF处理方法  48-50
第四章碳化硅的制备研究  50-60
  1. 硅切削废料回收制备碳化硅实验  50-53
    1.1. SEM分析  50-52
    1.2. XRD结果分析  52
    1.3. TEM结果分析  52-53
  2. SiC生成机理  53-58
    2.1. 气液固(VLS)机理  53-54
    2.2. 气固(VS)机理  54-55
    2.3. 本实验的机理  55-56
    2.4. SiC高温氧化  56-57
    2.5. SiC晶须表面氧化层  57-58
  3. SiC晶须的应用  58-59
  4. 纳米硅材料的发现  59-60
第五章总结  60-61
参考文献  61-63
作者在攻读硕士学位期间发表或待发表的期刊论文  63-64
致谢  64-65

关于再利用硅切削液的研究

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