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食品安全领域中重要有机有害化学物质的残留检测技术研究

作　者: 刘绍从
导　师: 李淑芬
学　校: 天津大学
专　业: 化学工艺
关键词: 食品添加剂食用酒精包装材料有害物质气相色谱-质谱联用液相色谱-质谱/质谱联用
分类号: TS207.5
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

食品安全问题已成为社会各界广泛关注的热点问题。为防止食品污染和有害因素对人体的危害,保障人民身体健康,开展食品,食品添加剂,包装材料和有关环境中有害化学物质残留的检测技术研究具有积极作用和重要意义。本文结合食品安全中亟待解决的重点和难点,对四类有机有害化学物残留量的检测技术进行了研究。首先对糖精钠,柠檬酸、苯甲酸钠等食品添加剂中有害有机挥发杂质—二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和1、4-二噁烷的固相微萃取/气相色谱联用(SPME/GC)检测技术进行了研究。以聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的萃取纤维萃取糖精钠,柠檬酸、苯甲酸钠溶液中的待测组分,以HP-5毛细管柱为分离柱,火焰离子化检测器(FID)定量测定。优化了固相微萃取条件,进行了方法的检出限、精密度、回收率试验。五种组分的回收率在97.3%～103.9%之间。开展了食用酒精和酿酒发酵产品中微量丁二酮和苯乙烯残留气相色谱/质谱联用(GC/MS)检测技术研究。选用新型的HP-PLOT U毛细管色谱柱,优化了色谱质谱条件,实现了丁二酮和乙醇的基线分离,在25 min内一次完成对食用酒精和酿酒发酵产品中微量丁二酮和苯乙烯含量的分离测定。方法平均加标回收率为94.0%～105.0%。分别建立了气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术和液相色谱-质谱/质谱联用(LC-MS/MS)技术测定包装材料中痕量的全氟辛酸(PFOA)及其盐类物质。以快速溶剂萃取(ASE)技术萃取包装材料中的PFOA及其盐类物质,萃取液经过滤、浓缩后进行LC-MS/MS分析,外标法进行定量测定;或与乙酰氯衍生化试剂衍生化反应后进行GC/MS分析,以全氟癸酸(PFDA)为内标物,内标标准曲线法定量。利用建立的方法首次分别测定了14种包装材料,测试结果表明,聚四氟乙烯包装材料中含有约0.13ng/g的PFOA及其盐类物质。本研究建立了超临界流体萃取-固相微萃取/气相色谱/质谱联用(SFE-HS-SPME/GC/MS)测定海带、海蛤及天津海河水中六种不同形态有机锡含量的检测技术。优化了超临界流体萃取和顶空固相微萃取条件,海蛤样品经超临界流体萃取后,用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,进行GC/MS分析。方法的精密度、回收率、最低检出限和线性范围满足海带、海蛤和环境水样品中五种痕量有机锡检测的要求。本文还以CH2Cl2、CHCl3、C6H6、C2H4Cl3和C4H8O2五种挥发性有机物质的水溶液作为研究对象,对Jiu Ai提出的非平衡态SPME萃取方程的适用性进行进行了实验与理论研究。结果表明,在SPME吸附平衡达到之前,吸附量和样品在基质中初始浓度具有良好的线性关系;但该线性范围与所选物系的初始浓度范围和萃取时间有明显的关系。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
前言  10-12
第一章食品安全领域重要样品前处理技术与检测技术  12-34
  1.1 固相微萃取  12-15
  1.2 超临界流体萃取  15-16
  1.3 气相色谱柱技术  16-21
    1.3.1 非极性毛细管柱  18
    1.3.2 中等极性毛细管柱  18-19
    1.3.3 极性毛细管柱  19-20
    1.3.4 PLOT 毛细管柱  20
    1.3.5 超低流失毛细管柱  20-21
  1.4 气相色谱衍生化技术  21-24
    1.4.1 衍生化的目的与条件  21-22
    1.4.2 气相色谱中常用的柱前衍生化方法  22-24
  1.5 快速溶剂萃取  24-26
  1.6 气相色谱/质谱联用（GC/MS）  26-29
  1.7 液相色谱-质谱/质谱联用（LC-MS/MS）  29-30
  参考文献  30-34
第二章 SPME/GC 技术用于食品添加剂中有害有机挥发杂质的测定研究  34-49
  2.1 引言  34
  2.2 实验部分  34-37
    2.2.1 试剂和仪器  34-36
    2.2.2 实验步骤  36-37
  2.3 结果与讨论  37-47
    2.3.1 SPME 定量分析的理论依据  37
    2.3.2 萃取方式的选择  37-38
    2.3.3 萃取纤维的选择  38
    2.3.4 萃取条件的选择  38-41
    2.3.5 解吸条件的选择  41-42
    2.3.6 方法的线性范围和检出限  42-45
    2.3.7 方法的回收率和精密度  45-46
    2.3.8 样品的分析  46
    2.3.9 与顶空气相色谱法的比较  46-47
  2.4 小结  47-48
  参考文献  48-49
第三章 GC/MS 法用于食用酒精中微量丁二酮和苯乙烯测定研究  49-57
  3.1 引言  49-50
  3.2 实验部分  50-52
    3.2.1 试剂和仪器  50-51
    3.2.2 实验  51-52
  3.3 结果与讨论  52-55
    3.3.1 色谱柱的选择  52
    3.3.2 色谱条件的选择  52-53
    3.3.3 质谱条件的选择  53
    3.3.4 方法的精密度及回收率  53
    3.3.5 检测限和线性范围  53-54
    3.3.6 样品的分析  54-55
  3.4 小结  55
  参考文献  55-57
第四章色谱/质谱联用技术食品包装材料中全氟辛酸（PFOA）及其盐的测定  57-81
  4.1 引言  57-58
  4.2 气相色谱/质谱法（GC/MS）  58-73
    4.2.1 试剂  58-59
    4.2.2 仪器和设备  59
    4.2.3 实验部分  59-61
    4.2.4 结果与讨论  61-71
    4.2.5 样品的测定  71-73
  4.3 液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）  73-78
    4.3.1 方法提要  73
    4.3.2 试剂  73-74
    4.3.3 仪器和设备  74
    4.3.4 实验部分  74-75
    4.3.5 结果与讨论  75-77
    4.3.6 样品的测定  77-78
  4.4 GC/MS 与LC-MS/MS 法的比较  78
  4.5 小结  78-79
  参考文献  79-81
第五章天津水域有机锡检测技术研究  81-105
  5.1 引言  81-83
    5.1.1 有机锡化合物的应用  81-82
    5.1.2 有机锡化合物的污染  82-83
  5.2 实验部分  83-87
    5.2.1 试剂  83
    5.2.2 仪器  83-84
    5.2.3 溶液配制  84-86
    5.2.4 仪器条件  86-87
  5.3 结果与讨论  87-98
    5.3.1 有机锡化合物的定性确定  87-90
    5.3.2 超临界萃取条件  90-91
    5.3.3 固相微萃取条件  91-97
    5.3.4 线性范围和检出限  97-98
    5.3.5 回收率和精密度  98
  5.4 样品测定  98-101
    5.4.1 天津地区水样的测定  98-99
    5.4.2 超临界萃取和传统方法处理生物样品的比较  99-101
    5.4.3 生物样品的测定  101
  5.5 结果评价  101-102
  5.6 小结  102
  参考文献  102-105
第六章非平衡状态固相微萃取定量分析的理论研究  105-121
  6.1 引言  105-106
  6.2 理论推导  106-110
  6.3 实验部分  110-111
    6.3.1 仪器与试剂  110
    6.3.2 仪器条件  110-111
    6.3.3 溶液配制  111
    6.3.4 实验方法  111
  6.4 结果和讨论  111-119
    6.4.1 内标工作曲线  111-112
    6.4.2 吸附时间和n、n0的关系  112-114
    6.4.3 吸附量n、n0和温度的关系  114
    6.4.4 吸附量n、n0和初始浓度C_0的关系  114-115
    6.4.5 误差分析  115-119
  6.5 小结  119
  参考文献  119-121
第七章结论  121-122
创新点  122-123
缩略语  123-125
博士期间的科研成果  125-127
  1 期刊论文  125
  2 会议论文  125
  3 获得专利  125-126
  4 获奖情况  126-127
致谢  127

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