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含N,O配体金属簇合物的构筑及性能研究

作　者: 林双燕
导　师: 刘桂霞；唐金魁
学　校: 长春理工大学
专　业: 物理化学
关键词: 过渡金属配合物 稀土金属配合物 晶体结构 磁学性质
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


多核金属配合物具有新颖的拓扑结构、特殊的物理或化学性质以及广泛的潜在用途,越来越受到人们的关注。Schiff-Base是制备金属配合物的非常重要的一类配体。本论文工作选用基于2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚(2,6-diformyl-4-methylphenol,简称DFMP)的Schiff-Base,即DFMP与一系列甲胺合成的Schiff-Base作为配体设计合成了10个新的配合物,并对其进行了单晶X-射线分析、元素分析、红外分析、以及磁学性质等方面的表征和研究。开展的工作主要有以下两个部分：一.原位(in situ)缩合反应所得的Schiff-Base配体H3L1, H3L2, H3L3, HL4和HL5与一系列的过渡金属盐反应,最终得到双缺角立方烷结构的四种四核镍配合物(1-4)和一种四核锰配合物(5)、两核钴配合物(6)、十核铁配合物(7)。详细研究了各个配合物的分子结构以及配合物(1-3)的磁学性质。(1-5)五种配合物都具有双缺角立方烷的结构；配合物(6)中每个钴离子都是六配位的变形八面体结构；配合物7具有“梯”形核心结构,相邻的四个Fe(Ⅲ)离子及桥联氧形成双缺角立方烷结构。我们对配合物1-3做了磁性测量,通过公式对其变温磁化率进行拟合,拟合所得磁耦合常数J都是正值,说明这三种配合物主要表现为分子内的铁磁相互作用。对于配合物(6),分别用三种理论模型对其磁化率进行拟合,拟合结果表明钴离子间为反铁磁相互作用。二.原位缩合反应(in situ)所得的Schiff-Base配体H3L6和HL7与稀土金属盐反应,得到一维钐链配合物(8)、三股螺旋的双核镝(9)和双核铽(10)配合物。详细表征了其晶体结构和磁学性质。配合物(8)的不对称单元是由八配位和九配位的两个Sm(Ⅲ)离子及六个苯甲酸根构成的,另外两个苯甲酸根桥联相邻不对称单元,从而构成了八配位和九配位交替的一维链状结构。通过公式对其变温磁化率进行拟合,拟合所得磁耦合常数J是负值,说明这种配合物主要表现的都是分子内的反铁磁相互作用。配合物(9)和配合物(10)是同构配合物,两个金属离子与三个配体构成三股螺旋结构,左手螺旋和右手螺旋同处于晶胞内,形成外消旋体。磁化强度曲线表明两种配合物都具有磁各向异性。交流磁化率测量过程中,配合物(9)有明显的虚部磁化率信号,表现出磁化强度的慢弛豫现象,然而配合物(10)没有交流信号。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-6
目录  6-8
第一章 绪论  8-20
  1.1 选题背景与研究意义  8-10
  1.2 稀土单分子磁体的研究进展  10-18
    1.2.1 稀土离子单分子磁体的分类及性质  11-18
    1.2.2 总结与展望  18
  1.3 本论文主要研究内容  18-20
第二章 实验仪器、试剂及表征方法  20-22
  2.1 主要仪器  20
  2.2 主要试剂和药品  20-21
  2.3 测试方法和仪器  21-22
    2.3.1 单晶结构分析  21
    2.3.2 磁测量  21
    2.3.3 元素分析  21
    2.3.4 红外光谱  21-22
第三章 过渡金属配合物的合成、结构与性质  22-42
  3.1 四种双缺角立方烷配合物的合成、结构及性质表征  23-34
    3.1.1 配合物1-5的合成  23-25
    3.1.2 配合物1-5的晶体结构  25-32
    3.1.3 配合物1-3的磁学性质  32-34
  3.2 双核钻配合物(6)  34-39
    3.2.1 配合物6的合成  34-35
    2.2.2 配合物6的晶体结构  35-36
    3.2.3 配合物6的磁学性质研究  36-39
  3.3 十核铁配合物配合物(7)  39-41
    3.3.1 配合物7的合成  39
    3.3.2 配合物7的晶体结构  39-41
  3.4 本章小结  41-42
第四章 稀土金属配合物的合成、结构与性质  42-53
  4.1 一维钐链配合物(8)  43-46
    4.1.1 配合物8的合成  43
    4.1.2 配合物8的晶体结构  43-45
    4.1.3 配合物8的磁学性质研究  45-46
  4.2 三股螺旋的配合物(9-10)  46-52
    4.2.1 配合物9-10的合成  46-47
    4.2.2 配合物9-10的晶体结构  47-49
    4.2.3 配合物9-10的磁学性质研究  49-52
  4.3 本章小结  52-53
结论  53-54
致谢  54-55
参考文献  55-61
附录1 配合物1-10的重要键长和键角  61-69
附录2 攻读硕士学位期间发表的论文和获奖情况  69

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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