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毛细管电泳在天然产物分析中的应用研究

作　者: 程远
导　师: 张书胜
学　校: 郑州大学
专　业: 分析化学
关键词: 毛细管电泳非水毛细管电泳天然产物人参皂苷黄酮多酚
分类号: O658.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

天然产物成分复杂,是临床药物化学的重要组成部分。为了有效并合理地利用天然产物资源,对天然产物有效成分的提取、分离和分析研究就显得尤为重要。毛细管电泳技术在天然产物分离分析领域的应用,有其独特的优势。本论文包括以下三部分内容：1.采用毛细管区带电泳法,研究建立了人参中人参皂苷Rg1、Rb1和Re的分离分析方法。实验对电解质种类、缓冲溶液浓度、有机溶剂的比例等影响分离的因素进行了系统的研究。结果表明,以20 mM硼砂,甲醇-水(3：7,v/v)作为电泳缓冲溶液(pH*9.67),在50μm未涂层石英毛细管柱中,采用+18 kV恒压分离模式,检测波长203 nm,人参皂苷Rg1、Rb1和Re在5 min内基线分离,5-150μg/mL范围内线性关系良好,检出限5.2-7.3μg/mL(S/N=10)。2.采用非水毛细管电泳技术,研究建立了淫羊藿中朝藿啶K、淫羊藿苷和淫羊藿次苷的分离分析方法。优化的电泳条件为：8 mmol/L硼砂,乙腈-水(6：4,v/v)为电泳缓冲溶液(pH*11.82),+20 kV工作电压,270 nm波长检测。在此条件下,淫羊藿中的三种黄酮类物质基线分离,检出限0.24-0.84 mg/kg,回收率82%以上。为天然产物淫羊藿的质量控制,具生物活性黄酮类物质的临床药理学研究提供可靠的检测方法。3.采用毛细管区带电泳,建立了分离测定烟草中三种重要多酚类化合物绿原酸、莨菪亭和芸香苷含量的方法。最优的电泳条件：20 mmol/L硼砂溶液(15%甲醇）,pH*9.35,在+15 kV电压,25℃下,210 nm紫外检测。在此条件下,15 min内三种多酚实现基线分离。该方法检出限低,线性关系良好,重现性好。可用于实际烟草样品中绿原酸、莨菪亭和芸香苷等三种重要多酚类化合物含量的准确测定。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-9
第一章毛细管电泳在天然产物分离分析中的应用  9-28
  1.1 天然产物的定义  9
  1.2 天然产物常用的提取分离分析方法进展  9-14
    1.2.1 超声波提取(Ultra Sonic Extraction,USE)  9-10
    1.2.2 微波萃取技术(Mieor-wave Extraction,ME)  10
    1.2.3 超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction,SFE)  10-11
    1.2.4 超滤技术(U1tra Filtration,UF)  11
    1.2.5 半仿生提取法(Semi-bionic Extraction method,SBE)  11
    1.2.6 酶工程技术  11-12
    1.2.7 分子蒸馏技术(molecular distillation)  12
    1.2.8 高速逆流色谱技术(High-Speed Counter-Current Chromatography,HSCCC)  12-13
    1.2.9 薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)  13
    1.2.10 气相色谱法(gas chromatography,GC)  13
    1.2.11 高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)  13-14
    1.2.12 毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)  14
  1.3 毛细管电泳在天然产物分离分析中的应用  14-21
    1.3.1 毛细管区带电泳  14-15
    1.3.2 非水毛细管电泳(Non-aqueous Capillary Electrophoresis,NACE)  15-16
    1.3.3 胶束电动毛细管电泳  16-17
    1.3.4 微乳液毛细管电动色谱  17-19
    1.3.5 毛细管电色谱  19-21
  参考文献  21-28
第二章人参中人参皂苷Rg_1、Rb_1和Re的毛细管区带电泳分离分析方法研究  28-42
  2.1 前言  28-29
  2.2 实验部分  29-31
    2.2.1 仪器与试剂  29-30
    2.2.2 电泳条件  30
    2.2.3 对照品溶液的制备  30
    2.2.4 样品前处理  30-31
  2.3 结果与讨论  31-38
    2.3.1 电泳分离条件的优化  31-34
    2.3.2 分析方法学考察  34-35
    2.3.3 实际样品的测定  35-38
  2.4 结论  38-39
  参考文献  39-42
第三章天然产物淫羊藿中朝藿啶K、淫羊藿苷和淫羊藿次苷的非水毛细管电泳分离分析  42-57
  3.1 前言  42-43
  3.2 实验部分  43-44
    3.2.1 主要仪器、试剂  43
    3.2.2 电泳条件  43-44
    3.2.3 标准储备液的制备  44
    3.2.4 样品前处理  44
  3.3 结果与讨论  44-54
    3.3.1 样品前处理方法的选择  44-45
    3.3.2 电泳条件优化  45-51
    3.3.3 分析方法学  51-52
    3.3.4 实际样品的测定  52-54
  3.4 结论  54-55
  参考文献  55-57
第四章烟草中多酚类化合物的毛细管电泳分离分析  57-70
  4.1 前言  57-58
  4.2 实验部分  58-59
    4.2.1 仪器与试剂  58
    4.2.2 溶液制备  58
    4.2.3 样品前处理  58-59
    4.2.4 电泳条件  59
  4.3 结果与讨论  59-67
    4.3.1 毛细管电泳色谱条件的优化  59-63
    4.3.2 分析方法学  63-67
  4.4 实际样品的测定  67
  4.5 小结  67-68
  参考文献  68-70
致谢  70-71
发表论文  71

毛细管电泳在天然产物分析中的应用研究

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