学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

多晶硅水性切削液再生研究

作　者: 胡庆波
导　师: 彭奇均；陆杰；封学军
学　校: 江南大学
专　业: 化学工艺
关键词: 多晶硅聚乙二醇水性切削液再生
分类号: TQ127.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 102次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

随着全球能源的日益紧张和环境污染的加重,各国对清洁能源愈发重视。全世界范围内,掀起了利用太阳能的风潮,引起了太阳能行业以及其产业链上一系列产品的迅猛增长。近年来,我国对太阳能的研制取得很大的发展,也促使了作为太阳能的主要原料的多晶硅产业的迅猛发展。多晶硅必须经过切片工艺才能应用于光伏行业,而该过程中需要大量使用多晶硅切削液,因此必然使得多晶硅切削液用量的激增,一般多晶硅切削液在切割机内重复使用几次以后会逐渐失效。国内外采用的多晶硅液主要是水性切削液,它是一个包括聚乙二醇、碳化硅的混合物。因此太阳能行业这一整个产业链的迅速发展最终结果必然造成大量废切削液的产生。多晶硅水性废切削液是一种黑色稠状、粘度极大的固液混合物,其COD值大大超过废水排放标准,是禁止排放的,而目前没有找到合适的废液处理回收办法,使国内厂家废液大量堆放,随着生产的进行,长年累月堆积如山,已成为企业继续发展的拦路虎。因此企业迫切要寻找一个简单而有效的回收方法,从废切削液中回收聚乙二醇、碳化硅。本文分析并测定了多晶硅水性切削液中的主要杂质及含量。1、杂质主要包括硅、Fe₂O₃、以及少量其它金属氧化物;2、酸法测定结果为总的杂质含量,并确定了以混酸（HF+HNO₃+HCl）作为测定SiC总杂质含量的反应液。3、碱法测定结果即为硅杂质含量,确定了以40%的NaOH作为测定硅杂质的含量反应液;4、Fe₂O₃含量测定采用吸光光度法。5、最终得出碳化硅新砂SiC含量为99.79%,Fe₂O₃含量为0.09%,其它金属氧化物为0.12%。废砂SiC含量为88.85%,Fe₂O₃含量为1.53%,Si杂质含量为9.42%,其它金属氧化物含量为0.20%。碳化硅微粉粒径是用于配制切削液的重要指标,最后用激光粒度分析仪对碳化硅微粉粒径进行了评价,得出废切削液的粒径不达标,且小于1μm的颗粒为硅杂质,粒径分布于4～14μm颗粒与碳化硅新砂愈接近愈,硅杂质对碳化硅微粉的包覆愈小。本文主要是采用固液分离方法再生PEG（聚乙二醇）。比较了减压蒸馏、过滤浓缩、重力沉降、离心沉降回收PEG的工艺。除减压蒸馏外,均需用水稀释废切削液后进行固液分离,才能得到澄清液,将其煮沸10min,冷却,静止3到5天,絮凝物沉降于底部,倾滗上层澄清液得到不含Fe+3PEG溶液,然后于T=100℃浓缩、干燥得到PEG产品。其中以过滤浓缩和离心浓缩工艺得到的PEG再生率分别大于50%和60%,且指标与PEG新液最接近。本文对再生PEG后的剩物进行了再生碳化硅的工艺研究,主要除去其中的多晶硅杂质和Fe₂O₃杂质。分别采用酸溶和碱溶法。对于酸溶法的研究结果:1、单一氢氟酸除杂得到的碳化硅微粉可使Fe₂O₃降到0.15%以下,但产品中仍含3%以上多晶硅杂质。2、对于混酸法,通过单因素和正交实验探讨了除硅及Fe₂O₃影响,以硅及Fe₂O₃总的含量为主要指标,得出除杂的影响因素顺序为:HNO₃浓度>HF浓度>反应时间>反应温度,除杂较优水平为:HF浓度3mol/L,HNO₃浓度为2.0mol/L,反应温度为35℃,除硅时间70min;对于碱法除杂结果:分别研究了除硅及Fe₂O₃的先后顺序工艺。1、两种工艺顺序对除硅条件影响不大,对除硅条件进行了正交实验优化,得出其除硅影响因素顺序为:反应温度>NaOH浓度>反应时间,较优水平为:NaOH浓度3%,温度70℃,除硅时间2h。2、先除硅后除Fe₂O₃工艺的除Fe₂O₃条件简易。酸法除杂可使硅杂质降至0.3%以下,碱法可使其在0.5%以下,均能使Fe₂O₃含量和粒径分布达到指标,能用于重新配制切削液要求。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
第一章绪论  11-25
  1.1 多晶硅水性切削液再生概述  11-23
    1.1.1 多晶硅生产及需求状况简介  11-13
    1.1.2 多晶硅切割技术简介  13-14
    1.1.3 多晶硅切削液分散液概述  14-17
    1.1.4 多晶硅切削液刃料概述  17-18
    1.1.5 碳化硅微粉主要指标及测定方法  18
    1.1.6 多晶硅水性切削液失效分析  18-19
    1.1.7 多晶硅水性切削液再生现况  19-22
    1.1.8 多晶硅切削液的分析方法  22-23
  1.2 立题依据和意义  23-24
  1.3 研究的内容和目的  24-25
第二章废切削液分析方法研究  25-40
  2.1 引言  25
  2.2 废切削液杂质含量测定方法研究  25-31
    2.2.1 实验药品与仪器  25-26
    2.2.2 实验原理与方法  26-28
    2.2.3 实验结果与讨论  28-31
  2.3 其它杂质的含量的测定与验证  31-34
    2.3.1 金属氧化物总含量测定  31-32
    2.3.2 氧化铁的验证及含量测定  32
    2.3.3 氧化铁含量的测定方法  32-34
  2.4 碳化硅物理分析方法  34-37
    2.4.1 样品粒径分布的测定  34-36
    2.4.2 粒度分析与化学分析法的比较  36-37
  2.5 本章小结  37-40
第三章聚乙二醇再生方法研究  40-56
  3.1 引言  40
  3.2 实验部分  40-42
    3.2.1 实验材料与仪器  40
    3.2.2 实验方法  40-42
  3.3 结果与讨论  42-53
    3.3.1 减压蒸馏回收PEG 研究  42-43
    3.3.2 过滤浓缩回收PEG 研究  43-47
    3.3.3 重力沉降再生 PEG 研究  47-50
    3.3.4 离心沉降法回收 PEG  50-52
    3.3.5 产品 PEG 与新样性质比较  52-53
  3.4 本章小结  53-56
第四章碳化硅微粉再生方法研究  56-77
  4.1 引言  56
  4.2 实验部分  56-58
    4.2.1 实验材料与仪器  56
    4.2.2 分析方法  56-57
    4.2.3 实验方法  57-58
  4.3 结果与讨论  58-77
    4.3.1 酸溶法回收碳化硅研究  58-66
    4.3.2.碱溶法再生碳化硅微粉研究  66-74
    4.3.3 酸法及碱法再生碳化硅微粉比较  74-75
    4.3.4 本章结论  75-77
第五章结论与展望  77-79
  5.1 结论  77-78
  5.2 展望  78-79
致谢  79-81
参考文献  81-86
附录：发表论文清单  86

多晶硅水性切削液再生研究

内容摘要

全文目录

相似论文