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结构可控的含聚烯烃嵌段共聚物的设计、合成及其自组装

作　者: 吕会朝
导　师: 徐慎刚；马志
学　校: 郑州大学
专　业: 材料学
关键词: 功能化聚烯烃嵌段共聚物胶束微孔膜
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

设计合成含极性聚合物链段的聚烯烃嵌段共聚物,对拓宽聚烯烃的应用范围具有重要意义,是近年来聚烯烃功能化研究的热点之一。本文介绍了将叶立德活性聚合与原子转移自由基聚合(ATRP)相结合,制备了聚亚甲基-b-聚丙烯酸叔丁酉(PM-b-PtBA)两嵌段共聚物和聚亚甲基-b-聚丙烯酸叔丁酯-b-聚苯乙烯(PM-b-PtBA-b-PS)三嵌段共聚物,并对PM-b-PtBA进行水解得到两亲性共聚物PM-b-PAA,然后研究各共聚物的自组装性能。首先利用叶立德活性聚合制备含端羟基的聚亚甲基(PM-OH),通过核磁共振谱、傅里叶变换红外光谱、高温凝胶渗透色谱进行表征,确定羟基化率接近100%,其分子量可以在1000-10000g/mol范围内进行调控,分子量分布很窄(Mw/Mm1.10)。PM-OH通过官能团转化,使PM末端带上可以引发ATRP聚合的活泼溴基团,得到大分子引发剂PM-MI。利用PM-MI引发丙烯酸叔丁酯的ATRP聚合获得PM-b-PtBA两嵌段共聚物,再由PM-b-PtBA为引发剂引发苯乙烯的ATRP聚合获得PM-b-PtBA-b-PS三嵌段共聚物,将PM-b-PtBA进行水解可以得到PM-b-PAA两亲性嵌段共聚物。对上述制备的嵌段共聚物进行了自组装行为研究,发现两亲性共聚物PM-b-PAA在水溶液中能够自组装形成球形胶束,胶束平均粒径约为250 nm。利用呼吸图法将所得嵌段共聚物分别以三氯甲烷(CHCl3)和二硫化碳(CS2)作为溶剂制备多孔薄膜,用扫描电子显微镜(SEM)观察其表面形貌,研究了聚苯乙烯(PS)链段长度和制膜温度对多孔薄膜形貌的影响规律。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-6
目录  6-9
1 绪论  9-28
  1.1 聚烯烃的功能化  9-12
    1.1.1 直接共聚合方法  10-11
    1.1.2 反应性基团功能化方法  11
    1.1.3 聚烯烃的后功能化方法  11-12
  1.2 功能化聚烯烃制备嵌段共聚物  12-19
    1.2.1 聚烯烃大分子引发剂引发活性阴离子聚合  12-13
    1.2.2 聚烯烃大分子引发剂引发原子转移自由基聚合(ATRP)  13-15
    1.2.3 聚烯烃人分子引发剂引发可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)  15-17
    1.2.4 聚烯烃大分子引发剂引发氮氧自由基调控聚合(NMP)  17-18
    1.2.5 功能化聚烯烃的"Click"反应  18-19
  1.3 含聚丙烯酸的功能化聚烯烃共聚物的研究进展  19-22
  1.4 叶立德活性聚合方法  22-25
  1.5 论文的选题意义和设计思路  25-28
2 原料试剂和仪器  28-33
  2.1 原料试剂及其精制提纯  28-30
    2.1.1 原料和试剂  28-29
    2.1.2 试剂的精制  29-30
  2.2 主要设备及仪器  30-31
  2.3 主要分析仪器  31-33
3 嵌段共聚物的合成及表征  33-47
  3.1 叶立德活性聚合制备端羟基聚亚甲基(PM-OH)  33-36
    3.1.1 端羟基聚亚甲基的合成路线  33-34
    3.1.2 端羟基聚亚甲基的合成步骤  34-35
    3.1.3 结果与讨论  35-36
    3.1.4 小结  36
  3.2 ATRP大分子引发剂的制备(PM-MI)  36-39
    3.2.1 大分子引发剂的合成路线  37
    3.2.2 大分子引发剂的合成步骤  37
    3.2.3 结果与讨论  37-38
    3.2.4 小结  38-39
  3.3 两嵌段共聚物的合成  39-44
    3.3.1 两嵌段共聚物的合成路线  39
    3.3.2 两嵌段共聚物的合成步骤  39-40
    3.3.3 结果与讨论  40-44
    3.3.4 小结  44
  3.4 三嵌段共聚物的合成  44-46
    3.4.1 三嵌段共聚物的合成路线  44
    3.4.2 三嵌段共聚物的合成步骤  44-45
    3.4.3 结果与讨论  45-46
    3.4.4 小结  46
  3.5 本章小结  46-47
4 嵌段共聚物的自组装  47-56
  4.1 两亲性共聚物(PM-b-PAA)的胶束化研究  47-51
    4.1.1 胶束溶液的配制  48
    4.1.2 临界胶束浓度的测定  48-50
    4.1.3 胶束粒径的测定  50
    4.1.4 胶束形貌的观测  50-51
    4.1.5 小结  51
  4.2 嵌段共聚物微孔膜的制备  51-55
    4.2.1 多孔薄膜的制备  52
    4.2.2 多孔薄膜表面形貌的观察  52-54
    4.2.3 小结  54-55
  4.3 本章小结  55-56
5 结论  56-57
参考文献  57-63
致谢  63-64
个人简历  64
研究成果  64

结构可控的含聚烯烃嵌段共聚物的设计、合成及其自组装

内容摘要

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