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香柚中类柠檬苦素和柚皮苷提取纯化及二氢查尔酮合成

作　者: 汤冬梅
导　师: 周明达
学　校: 中南大学
专　业: 分析化学
关键词: 香柚 类柠檬苦素 柚皮苷 二氢查尔酮 提取纯化
分类号: O629
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本论文以湖南香柚为原料,在研究建立分光光度法快速测定类柠檬苦素和柚皮苷的方法基础上,优化了超声辅助提取类柠檬苦素和柚皮苷的工艺条件,并对大孔树脂分离纯化工艺进行了初步探究；同时以实验室提取纯化的柚皮苷为原料,研究了二氢查尔酮合成反应中各个因素对反应的影响。其主要研究结果如下：研究内容主要分为以下三部分：1.采用分光光度法分别建立了类柠檬苦素和柚皮苷含量的测定方法。以二甲氨基苯甲醛(DMAB)作显色剂,确定柠檬苦素标准液扫描最大吸收波长为500nm,建立吸光度与浓度的线性回归方程为：A=0.0036C+0.0129,相关系数r=0.9984；利用NaOH对柚皮苷开环显色特性,在波长370nm处,其柚皮苷标准品溶液校准曲线：A=0.0261C+0.0185,r=0.9997。此法不需要昂贵的设备,操作简单,在线性范围内适用于柚籽中类柠檬苦素和柚皮中柚皮苷、生物类黄酮含量的测定。2.对柚籽中类柠檬苦素的提取、分离纯化工艺进行了研究。以乙醇为提取溶剂,引入超声提取技术强化浸提效果,通过对类柠檬苦素提取的单因素实验和L9(34)正交试验,确定类柠檬苦素提取的最优提取条件为：料液比1：10(W：V)、超声时间30min、乙醇浓度70%,重复提取两次可达基本提取完全。在柠檬苦素纯化工艺中,采用大孔吸附树脂分离技术,对影响分离纯化的各因素进行探究。通过比较D3520、D4020、NKA、NKA-9、AB-8五种大孔树脂的比吸附量、吸附率、解吸率和收率,选定D4020型作为类柠檬苦素的树脂。D4020分离纯化提取液的最佳工艺条件为吸附流速1mL·min-’,70%乙醇洗脱,解吸流速0.7 mL·min-’,纯化后类柠檬苦素纯度达83.77%。该工艺分离纯化效果好,成本低。3.在提取柠檬苦素的同时,对柚皮中柚皮苷进行了分离纯化工艺研究。四种大孔吸附树脂对柚皮苷的静态吸附和解吸效果比较表明,AB-8是较理想的纯化柚皮苷的树脂。其纯化工艺参数为：上样流速为3BV·h-1,上柱浓度为2.Omg·mL-1,0.05mo1·L-1氢氧化钠为洗脱液,洗脱流速为1BV·h-1,柚皮苷提纯率为77.26%。4.对固体负载氢气还原合成甜味剂(二氢查尔酮)工艺参数进行研究,试验结果表明：在25℃,氢气压力为0.02Mpa时,反应12h后,采用732型阳离子交换静置得白色针状晶体。经UV、IR、MS和NMR结构分析,该合成产物为柚皮苷二氢查尔酮。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-9
第一章 绪论  9-27
  1.1 柚子的开发现状  9-10
  1.2 柠檬苦素类似物的研究现状  10-19
    1.2.1 柠檬苦素类似物的结构、分布及含量  11-14
    1.2.2 柠檬苦素类似物的生物活性及应用  14-15
    1.2.3 柠檬苦素类似物的制备工艺  15-18
    1.2.4 柠檬苦素类似物的检测方法  18-19
  1.3 二氢查尔酮的研究现状  19-24
    1.3.1 二氢查尔酮的化学结构  19-20
    1.3.2 二氢查尔酮的制备工艺  20-24
    1.3.3 二氢查尔酮类化合物的应用  24
  1.4 论文研究的目的、意义及主要内容  24-27
    1.4.1 论文研究的目的和意义  24-25
    1.4.2 研究的主要内容  25-27
第二章 分光光度法测定类柠檬苦素和柚皮苷的含量  27-39
  2.1 分光光度法测定类柠檬苦素的含量  27-32
    2.1.1 实验部分  27-29
    2.1.2 结果与讨论  29-32
  2.2 分光光度法测定柚皮苷的含量  32-38
    2.2.1 实验部分  32-33
    2.2.3 结果与讨论  33-38
  2.3 本章小结  38-39
第三章 柚核中类柠檬苦素提取与分离纯化工艺研究  39-51
  3.1 实验部分  39-42
    3.1.1 试剂与仪器  39-40
    3.1.2 超声辅助提取柠檬苦素的条件优化  40
    3.1.3 大孔吸附树脂对类柠檬苦素的纯化工艺研究  40-41
    3.1.4 类柠檬苦素的定性和定量分析  41-42
  3.2 结果与讨论  42-50
    3.2.1 超声提取柚核中类柠檬苦素的研究  42-46
    3.2.2 大孔吸附树脂分离纯化类柠檬苦素的研究  46-49
    3.3.3 产物定性和定量分析  49-50
  3.4 本章小结  50-51
第四章 柚皮中柚皮苷提取与分离纯化工艺研究  51-60
  4.1 实验部分  51-53
    4.1.1 材料与仪器  51-52
    4.1.2 样品的粗产物提取实验  52
    4.1.3 大孔吸附树脂对柚皮苷的纯化工艺研究  52-53
  4.2 结果与讨论  53-59
    4.2.1 大孔吸附树脂的静态试验  53-56
    4.2.2 大孔吸附树脂的动态试验  56-59
  4.3 本章小结  59-60
第五章 二氢查尔酮类甜味剂的合成研究  60-72
  5.1 实验原理  60
  5.2 实验流程  60-61
  5.3 材料与仪器  61-62
  5.4 实验方法  62-63
  5.5 结果与分析  63-71
    5.5.1 催化剂对二氢查尔酮产率的影响  63-64
    5.5.2 不同洗脱剂对二氢查尔酮产率的影响  64
    5.5.3 酸化和阳离子交换对二氢查尔酮产率的影响  64-65
    5.5.4 反应时间对二氢查尔酮产率的影响  65
    5.5.5 产品的结构表征  65-71
  5.6 本章小结  71-72
第六章 总结  72-73
参考文献  73-78
致谢  78-79
攻读学位期间主要的研究成果  79

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 天然化合物
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