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哌嗪型氨基硅油合成与构效关系研究

作　者: 贺妍娜
导　师: 陈志荣；尹红
学　校: 浙江大学
专　业: 应用化学
关键词: 哌嗪型氨基硅油分子量 MHS方程构效关系
分类号: TQ264.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
下　载: 202次
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内容摘要

氨基硅油因其反应性、润滑性以及柔软性等优点而广泛用作织物的柔软整理剂。哌嗪型氨基硅油较好的综合整理效果使其受到研究者关注，对该类氨基硅油的构效关系进行研究具有重要意义。本文以α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和N-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷为原料，在碱性催化剂作用下合成哌嗪型氨基硅油。通过改变催化剂用量控制氨基硅油的分子量，利用¹H-NMR进行定量和定性分析，确定反应终点，并采用单点法和外推法两种方法得到特性粘数[η]，将哌嗪型氨基硅油理论分子量与特性粘度数据进行关联，得到氨基在大分子链中间位置氨基硅油及氨基在大分子链末端位置氨基硅油的MHS方程参数，相应的MHS方程为：[η]_{甲苯，25℃}=2．10×10^-4M^0.67 [η]_{甲苯，25℃}=5．84×10^-4M^0.31。由于哌嗪型氨基硅油不溶于水，因此不能直接用于织物的柔软整理。论文以非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的复配物为乳化剂乳化哌嗪型氨基硅油，发现哌嗪型氨基硅油较佳HLB值范围为11．5±0．5。论文对哌嗪型氨基硅油构效关系的研究发现，氨基在大分子链中间位置的氨基硅油对织物的柔软效果优于氨基在大分子链末端位置的氨基硅油，而对织物的平滑效果则相反。当氨基硅油中和度为50％时，氨基硅油对棉织物有较佳的柔软效果，中和度为75％时对涤纶有较好的柔软效果；当氨基硅油氨值为0．5 mmol／g、分子量为7万、乳化剂的HLB值为11．5、乳液浓度为1．69％和乳化剂用量为3g时，织物经处理后有较好的柔软性能；当氨基硅油氨值为0．2 mmol／g、分子量为13万、乳化剂的HLB值为12．5、乳液浓度为2．92％和乳化剂用量为1g时，织物经处理后有较好的平滑性能。不同氨值哌嗪型氨基硅油的复配物及其与双胺型氨基硅油的复配物，较单种哌嗪型改性硅油的柔软效果稍有下降，平滑效果增加。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-6
目录  6-8
第一章文献综述  8-24
  1.1 硅油概述  8-9
  1.2 氨基硅油  9-22
    1.2.1 氨基硅油的结构  9-14
    1.2.2 氨基硅油的应用  14-16
    1.2.3 氨基硅油存在的问题  16-18
    1.2.4 哌嗪型氨基硅油的合成方法  18-21
    1.2.5 哌嗪型氨基硅油结构与性能关系  21-22
  1.3 课题的提出  22-24
第二章实验部分  24-29
  2.1 氨基硅油的合成实验  24-26
    2.1.1 实验用试剂与仪器  24
    2.1.2 操作步骤  24-25
    2.1.3 产物结构分析  25-26
  2.2 哌嗪型氨基硅油的乳化  26-27
    2.2.1 乳化实验试剂及仪器  26
    2.2.2 乳化操作步骤  26
    2.2.3 乳液稳定性评价  26-27
  2.3 哌嗪型氨基硅油柔软与平滑性能测试  27-29
    2.3.1 性能测试用仪器  27
    2.3.2 预处理工艺  27
    2.3.3 柔软性能测试  27-29
第三章哌嗪改性硅油合成实验结果与讨论  29-40
  3.1 线性体自聚合成反应研究  29-32
  3.2 哌嗪型氨基硅油合成反应研究  32-36
  3.3 氨基在高分子链末端的改性硅油合成反应研究  36-39
  3.4 本章小结  39-40
第四章哌嗪型氨基硅油构效关系研究  40-65
  4.1 乳化  40-43
    4.1.1 乳化剂的选择  40
    4.1.2 乳化方法的选择  40-41
    4.1.3 HLB值的确定  41-42
    4.1.4 结果讨论  42-43
      4.1.4.1 不同HLB值对乳液稳定性的影响  42
      4.1.4.2 不同分子量哌嗪型氨基硅油的乳化研究  42
      4.1.4.3 乳化剂用量对哌嗪型氨基硅油乳液稳定性的影响  42-43
  4.2 哌嗪型氨基硅油对织物柔软性影响的研究  43-55
    4.2.1 氨值对棉织物柔软性能的影响  43-44
    4.2.2 氨基位置对织物柔软性能影响  44-45
    4.2.3 分子量对织物柔软性能的影响  45-46
    4.2.4 乳化剂HLB值不同时乳液对织物柔软性能的影响  46-47
    4.2.5 乳液浓度对织物柔软性能的影响  47-49
    4.2.6 氨基硅油中和度对织物柔软性能的影响  49-50
    4.2.7 乳化剂用量对棉织物柔软性能的影响  50-51
    4.2.8 氨基硅油柔软性分析  51-54
    4.2.9 优化条件下不同类型氨基硅油对织物性能影响的研究  54-55
  4.3 哌嗪型氨基硅油对织物平滑性影响的研究  55-60
    4.3.1 分子量对织物平滑性能的影响  55-56
    4.3.2 氨基位置对织物平滑性能的影响  56
    4.3.3 乳化剂HLB值对织物平滑性能的影响  56-57
    4.3.4 氨值对织物平滑性能的影响  57
    4.3.5 乳液浓度对织物平滑性能的影响  57-58
    4.3.6 乳化剂用量对织物平滑性能的影响  58-59
    4.3.7 氨基硅油平滑性分析  59-60
  4.4 氨基硅油复配研究  60-63
    4.4.1 复配氨基硅油对织物柔软性能的影响  60-61
    4.4.2 复配氨基硅油对织物平滑性能的影响  61-63
    4.4.3 复配氨基硅油对织物柔软与平滑性能的分析  63
  4.5 本章小结  63-65
第五章结论与展望  65-67
  5.1 结论  65-66
  5.2 展望  66-67
参考文献  67-74
致谢  74-75

哌嗪型氨基硅油合成与构效关系研究

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