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环境样品中溴酸根、硫等阴离子的离子色谱分离分析方法研究

作　者: 赵晓兰
导　师: 张书胜
学　校: 郑州大学
专　业: 环境科学
关键词: 离子色谱溴酸根一氯乙酸硫离子
分类号: X132
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着我国人口的急剧增加和社会经济的快速发展,环境问题已经成为影响我国社会主义现代化建设和人民群众生产、生活的首要问题,空气、水和土壤污染等环境问题导致人们的生活质量逐步下降,对环境样品中的化合物进行测定进而预防环境及人体对有害物质的吸收具有重大的实际意义。本课题主要采用离子色谱法,研究了三种不同环境样品中阴离子的分离分析方法,并对三种不同的实际环境样品中的危害物含量进行了分析测定和评价。研究内容包括以下几个方面：1.将黄河原水用臭氧处理后,研究建立了黄河原水及处理水中溴酸根和溴离子的离子色谱分离方法。经对样品处理方法和色谱条件优化研究,最终确定采用大体积进样(500μL)分离测定自来水中的溴酸根和溴离子,检测限分别为2μg/L和10μg/L,回收率为95.34%-103.53%。该方法样品处理简单、色谱峰型好、灵敏度高、分析速度快,大大提高了分析效率。2.建立了离子色谱法同时检测乙酸根、一氯乙酸根、氯离子、硫酸根及亚硫酸根的方法,并对分离条件进行了优化。使用AG9保护柱和AS9阴离子分析柱,在12 mM Na2CO3为淋洗液的条件下实现了这5种离子的基线分离。采用电导检测检测,5种离子的检测限分别是0.2、0.3、0.3、0.4和0.3 mg/L,回收率在97.35%-97.58%之间。该方法用于生产氯乙酸催化反应母液、及经过吸收处理后的溶液中5种阴离子的含量测定,结果表明所建立的离子色谱法简便、快速、准确,能用于氯乙酸中各种有害阴离子的测定,对氯乙酸的生产控制和废水治理具有重要意义。3.研究了建立了煤炭浸出液中硫离子(S2-)的离子色谱检测分析方法。经色谱条件优化,确定淋洗液为12 mM Na2CO3:250 mM NaOH (96:4, v/v),柱系统为戴安AG9保护柱和AS9阴离子分析柱,在流速为1.00mL/min时,硫离子可与Cl-, NO3-, SO42-在12 min内同时分离。在0.2-40 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9980),方法的检测限为20μg/L,回收率为96.17%、RSD为1.4%,表明所建立的方法简便、快速、准确,可适用于样品中S2-的灵敏测定。

全文目录

目录  4-7
中文摘要  7-8
Abstract  8-10
第一章绪论  10-24
  1 离子色谱简介  10-15
    1.1 离子色谱技术原理  10-11
    1.2 离子色谱仪器  11-12
    1.3 离子色谱分析法分类  12-13
      1.3.1 离子交换色谱(HPIC)  12-13
      1.3.2 离子排斥色谱(PEHIC)  13
      1.3.3 离子对色谱(MPIC)  13
    1.4 离子色谱检测器和检测方法  13-15
      1.4.1 抑制电导检测法  13-14
      1.4.2 直接电导检测法  14
      1.4.3 紫外吸收光度法  14
      1.4.4 柱后衍生光度法  14
      1.4.5 电化学法  14-15
      1.4.6 与元素选择性检测器联用法  15
  2 样品前处理技术  15-17
    2.1 S2-、SO42-样品前处理  15-16
    2.2 碘化物、溴化物样品前处理  16
    2.3 其它样品的前处理方法  16-17
  3 离子色谱的应用  17-20
    3.1 离子色谱在环境分析中的应用  17-18
    3.2 离子色谱在电力工业、微电子中的痕量分析  18
    3.3 离子色谱在食品和饮料中的应用  18
    3.4 离子色谱在生化分析中的应用  18-19
    3.5 离子色谱在石油化工分析中的应用  19
    3.6 离子色谱发展前景及本论文研究内容  19-20
  参考文献  20-24
第二章自来水中溴酸根的测定  24-38
  1 前言  24-25
  2 实验部分  25-27
    2.1 仪器与试剂  25-26
    2.2 标准溶液的配置  26
      2.2.1 标准储备液  26
      2.2.2 混合标准工作液  26
    2.3 样品的制备与保存  26-27
    2.4 色谱条件  27
  3 结果与讨论  27-35
    3.1 样品浓缩技术和去除氯离子干扰研究  27-32
      3.1.1 溴酸根样品浓缩  27-28
      3.1.2 浓缩样品去除氯离子干扰研究  28-32
    3.2 条件的选择与优化  32-33
    3.3 回归方程、相关系数及其检出限(LOD)  33-34
    3.4 方法的重现性、回收率实验  34-35
    3.5 实际样品的测定  35
  4 小结  35-36
  参考文献  36-38
第三章氯乙酸中多种阴离子的离子色谱分析方法研究  38-47
  1 引言  38-40
    1.1 氯乙酸的用途  38-39
    1.2 氯乙酸的生产工艺  39-40
  2 实验部分  40-41
    2.1 仪器与试剂  40-41
    2.2 色谱条件  41
    2.3 标准溶液的配制  41
  3 结果与讨论  41-45
    3.1 色谱条件的选择与优化  41-42
      3.1.1 流动相的选择  41-42
      3.1.2 柱温的选择  42
      3.1.3 流速的选择  42
    3.2 方法的线性范围和检出限  42-43
    3.3 重现性及其加标回收率实验  43
    3.4 实际样品的测定  43-45
  4 小结  45
  参考文献  45-47
第四章煤炭浸出液中硫离子的离子色谱分析方法研究  47-56
  1 引言  47-49
    1.1 环境中硫离子的迁移  47-48
    1.2 硫离子的检测方法  48-49
  2 实验部分  49-50
    2.1 仪器和试剂  49-50
    2.2 色谱条件  50
    2.3 标准溶液的配制  50
    2.4 样品的处理  50
  3 结果与讨论  50-54
    3.1 色谱条件优化  50-51
      3.1.1 流动相的选择与优化  50-51
      3.1.2 柱温的选择  51
    3.2 标准曲线的绘制  51-52
    3.3 精密度和回收率  52
    3.4 实际样品的测定  52-54
  4 小结  54
  参考文献  54-56
硕士期间发表的文章  56-57
致谢  57

环境样品中溴酸根、硫等阴离子的离子色谱分离分析方法研究

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