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氯吡脲的残留分析方法及残留动态研究

作　者: 张卫炜
导　师: 杨永珍；王沫
学　校: 华中农业大学
专　业: 农药学
关键词: 氯吡脲残留黄瓜葡萄土壤消解
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本论文系统研究了新型植物生长调节剂氯吡脲在黄瓜、葡萄和土壤中的残留分析方法及残留消解动态与最终残留量。通过比较几种不同的提取方式与溶剂对氯吡脲的提取情况以及几种净化方式的净化效果和回收率，建立了氯吡脲在黄瓜、葡萄和土壤中的残留分析方法。黄瓜和葡萄样品采用丙酮和二氯甲烷混合溶剂（2：1，v／v）匀浆提取；土壤样品用加速溶剂萃取仪（ASE）以丙酮为溶剂提取。提取液经浓缩后用C18（十八烷烃基键合硅胶）柱净化；气相色谱仪（GC）检测氯吡脲的残留量。仪器的最低检出量为3×10^-11g，该方法最低检出浓度：黄瓜与葡萄中为0.001mg／kg，土壤中为0.002mg／kg。当氯吡脲添加浓度为0.005mg／kg～0.5mg／kg时，在黄瓜中的回收率为80.18％～110.75％，变异系数为6.59％～10.26％；在葡萄中的回收率为89.51％～110.91％，变异系数为6.32％～7.37％。土壤中添加浓度为0.01mg／kg～0.5mg／kg时，其回收率为85.01％～111.52％，变异系数为4.64％～10.68％。以0.1％氯吡脲可溶性液剂，于北京通州、山东济南、湖南长沙和浙江杭州4地浸果处理黄瓜和葡萄，喷雾处理土壤，研究其残留动态与最终残留量，结果表明：以有效成分30mg／kg的剂量处理黄瓜，于不同的间隔时间采集样品检测，随着间隔时间的增加，氯吡脲在黄瓜中的残留量逐渐降低，4个地方7d的消解率均达90％以上，消解半衰期为1.45d～2.13d。最终残留量试验是以推荐高剂量（20mg／kg）和推荐高剂量的1.5倍（30mg／kg）处理黄瓜，采集黄瓜样品检测，在第14d时，杭州地区两种剂量施药后的残留量均为0.002mg／kg，其余三地均为未检出。以有效成分30mg／kg的剂量处理葡萄，于不同的间隔时间采集样品检测，随着间隔时间的增加，氯吡脲在葡萄中的残留量逐渐降低，4个地方21d的消解率均达90％以上，消解半衰期为4.09d～6.01d。最终残留量试验是以推荐高剂量（20mg／kg）和推荐高剂量的1.5倍（30mg／kg）处理葡萄，采集葡萄样品检测，第21d，济南地区以20mg／kg剂量处理后的残留量为0.006mg／kg，以30mg／kg剂量处理后的为0.010mg／kg；第48d时，长沙地区残留量两个剂量处理后的残留量均为未检出；第42d时，杭州地区两个剂量处理后的残留量均为未检出；第68d时，北京地区两个剂量处理后的残留量均为未检出。以有效成分50mg／kg剂量喷雾处理土壤，于不同的间隔时间采集土壤样品检测，随着间隔时间增加，氯吡脲在土壤上的残留量逐渐降低，4个地方45d的消解率均达90％以上，消解半衰期为9.03d～13.92d。以20mg／kg和30mg／kg两种剂量浸果处理黄瓜和葡萄后，采集黄瓜和葡萄田间土壤样品检测，结果均为未检出。在试验条件下，氯吡脲在黄瓜、葡萄和土壤中的消解规律均符合一级反应动力学模式。它在黄瓜和葡萄中的最终残留量与施药浓度呈正相关，与采收间隔期呈负相关。目前我国尚未制定氯吡脲在黄瓜和葡萄中的最高残留限量值（MRL）。根据一年四地的实验结果，并参考其它国家关于氯吡脲的残留限量标准，建议氯吡脲0.1％可溶性液剂按其推荐剂量10mg／kg～20mg／kg在黄瓜上施用1次，安全间隔期为5d；黄瓜中氯吡脲的MRL值0.03mg／kg。建议氯吡脲0.1％可溶性液剂按其推荐剂量10mg／kg～20mg／kg在葡萄上施用1次，安全间隔期为38d；葡萄中氯吡脲的MRL值为0.01mg／kg。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-10
第一章前言  10-22
  1 选题意义和相关背景  10-21
    1.1 选题意义  10-11
    1.2 氯吡脲的研究进展及农业应用  11-16
    1.3 农药残留分析技术发展概况  16-21
  2 本论文的主要内容和预期目标  21-22
    2.1 研究的主要内容  21
    2.2 研究的预期目标  21-22
第二章氯吡脲在黄瓜、葡萄和土壤中的残留分析方法研究  22-35
  1 材料与方法  22-25
    1.1 仪器与设备  22
    1.2 试剂与材料  22-23
    1.3 样品前处理  23-24
    1.4 仪器分析条件  24
    1.5 定性定量方法  24-25
  2 结果与分析  25-28
    2.1 标准曲线  25
    2.2 灵敏度、准确度和精确度  25-27
    2.3 气相色谱图  27-28
  3 讨论  28-34
    3.1 分析仪器及其检测条件的选择  28
    3.2 净化柱的选择  28-31
    3.3 提取条件的选择  31-34
  4 小结  34-35
第三章氯吡脲在黄瓜、葡萄和土壤中的残留降解动态研究  35-44
  1 材料与方法  35-37
    1.1 主要仪器  35
    1.2 供试材料  35
    1.3 田间试验设计  35-36
    1.4 采样  36
    1.5 试验期间天气情况及土壤类型  36-37
    1.6 样品前处理和检测  37
  2 结果与分析  37-42
    2.1 氯吡脲在黄瓜中的残留动态消解试验结果  37-39
    2.2 氯吡脲在葡萄中的残留动态消解试验结果  39-40
    2.3 氯吡脲在土壤中的残留动态消解试验结果  40-41
    2.4 气相色谱图  41-42
  3 讨论  42-43
  4 小结  43-44
第四章氯吡脲在黄瓜、葡萄和土壤中的最终残留量研究  44-49
  1 材料与方法  44-45
    1.1 主要仪器  44
    1.2 供试材料  44
    1.3 田间实验设计  44-45
    1.4 采样  45
    1.5 试验期间天气情况及土壤类型  45
    1.6 样品前处理和检测  45
  2 结果与分析  45-47
    2.1 氯吡脲在黄瓜和黄瓜田间土壤中的最终残留量  45-46
    2.2 氯吡脲在葡萄和葡萄田间土壤中的最终残留量  46-47
    2.3 氯吡脲在黄瓜和葡萄中最高残留限量的推荐  47
  3 小结  47-49
第五章结论与讨论  49-52
  1 结论与分析  49-50
  2 讨论  50-52
参考文献  52-58
致谢  58-60
附录  60

氯吡脲的残留分析方法及残留动态研究

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