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连续绝热硝化合成2，4-二硝基氯苯工艺研究

作　者: 刘周恩
导　师: 章亚东
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 氯苯混酸 2,4-二硝基氯苯连续绝热硝化合成熔融结晶废酸处理及利用
分类号: TQ246
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

2，4-二硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，具有广泛的用途，其市场前景广阔；同时，其传统生产工艺存在污染环境、浪费能源等缺陷。为此，本课题采用连续绝热硝化法开展了由氯苯合成2，4-二硝基氯苯生产工艺的研究，具体工作如下：设计了连续绝热硝化反应装置——四釜串联硝化反应装置，并用水模拟实验及反应原料对该装置进行了调试和校正，使其达到了实验要求。采用正交实验探索了硝酸比（φ）、硫酸质量分数（S）、硝酸质量分数（N），反应物料体积流量（Q）等主要因素对反应的影响，影响顺序为：N>Q>φ>S。通过单因素法对各因素的影响性进行了深入的研究，得出了较佳的工艺条件，即：φ=2.22，S=0.680，N=0.220，W=0.100（W：混酸中水的质量分数），Q=16mL·min^-1[Qc=3.46mL·min^-1（Qc：氯苯的体积流量）]，t=40 min（t：反应停留时间）。在该工艺条件下，氯苯转化率可达100％，反应选择性为95.4％，以氯苯量计，产率为95.4％，粗产品中2，4-二硝基氯苯含量为96.39％；对粗产品的熔点和结晶点进行了测定，其熔点为49.8℃，结晶点为47.48℃；对合成实验的重复性和稳定性进行了验证，其产率均在95％以上，实验的稳定性和重复性较好。采用熔融结晶法对粗产品进行了结晶，优化出了较佳的结晶工艺条件，即：结晶降温速率在47～45℃区间内为3℃·（15min）^-1，在45～22℃区间内为4.5℃·（15min）^-1，结晶时间τc为140 min；发汗升温速率在22～43℃区间内为6℃·（15min）^-1，在43～46℃区间内为3℃·（15min）^-1，发汗时间为248 min，整个结晶实验时间为388 min。在该工艺条件下，结晶、提纯后的成品的2，4-二硝基氯苯含量可达99.10％，以粗产品的质量计，收率为91.91％；对结晶实验的重复性和稳定性进行了验证，实验的误差<0.03％，结晶实验的稳定性和重复性较好；对成品的熔点和结晶点进行了测定，熔点为50.9℃，结晶点为48.61℃，产品达到了国家规定的行业标准HG／T 2553-2003中的优级品的要求。对废酸的处理和再利用进行了研究，首先，采用氯苯萃取的方法来处理废酸中的硝酸和有机物，然后，采用蒸馏浓缩的方法以除去过量的水。处理后，废酸中的硝酸质量分数<0.010，有机物的质量分数<0.010，硫酸的质量分数约为0.920，水的质量分数约为0.06～0.07，废酸中的硫酸达到了重复使用的要求。使用由处理过的废酸中的硫酸配制的混酸进行反应时，氯苯的转化率为100％，反应的选择性≥93.8％，产率≥93.8％；与使用由新鲜原料配制的混酸进行反应时相比，氯苯转化率相同，选择性差值<2％，产率差值<2％，废酸的利用效果较好。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-11
第一章绪论  11-18
  1.1 2,4-二硝基氯苯的性质和用途  11-12
    1.1.1 2,4-二硝基氯苯的性质  11
    1.1.2 2,4-二硝基氯苯的用途  11-12
  1.2 2,4-二硝基氯苯的国内外研究进展  12-16
    1.2.1 按合成所需的有机原料分  13-14
    1.2.2 按操作方式分  14-16
  1.3 本课题开展的目的、意义和主要内容  16-18
第二章 2,4-二硝基氯苯合成实验  18-49
  2.1 主要仪器设备  18-19
  2.2 主要原料及产物  19-24
  2.3 实验原理  24-25
  2.4 合成工艺流程  25
  2.5 实验装置的设计及调试  25-34
    2.5.1 实验装置的设计  25-27
    2.5.2 反应装置、设备的调试和校正  27-34
  2.6 硝化合成反应过程  34-41
    2.6.1 反应原料的预处理  34-38
    2.6.2 流量的测定  38-40
    2.6.3 实验过程  40-41
  2.7 产物的处理  41
  2.8 组成的测定  41-45
    2.8.1 分析原理及方法  41-42
    2.8.2 配样及色谱条件  42
    2.8.3 样品色谱图  42-43
    2.8.4 计算  43-45
  2.9 预实验测定结果  45-48
    2.9.1 反应停留时间t的影响  46
    2.9.2 硝酸比φ的影响  46
    2.9.3 硝酸质量分数N的影响  46-47
    2.9.4 硫酸质量分数S的影响  47
    2.9.5 物料流量Q的影响  47-48
  2.10 本章小结  48-49
第三章合成工艺条件优化  49-65
  3.1 正交实验优化  50-52
    3.1.1 正交实验方案  50
    3.1.2 正交实验方案、结果及分析  50-52
    3.1.3 正交实验结果和讨论  52
  3.2 单因素实验优化  52-60
    3.2.1 反应停留时间t的影响  52-54
    3.2.2 硝酸质量分数N的影响  54-55
    3.2.3 流量Q的影响  55-57
    3.2.4 硝酸比φ的影响  57-58
    3.2.5 硫酸质量分数S的影响  58-60
    3.2.6 单因素实验结果和讨论  60
  3.3 实验的稳定性、重复性研究  60-61
    3.3.1 稳定性实验  60
    3.3.2 重复性实验  60-61
  3.4 产品的熔点和结晶点的测定  61-63
    3.4.1 熔点的测定  61
    3.4.2 结晶点的测定  61-63
  3.5 本章小结  63-65
第四章产品的精制  65-74
  4.1 产品的结晶工艺原理  65
  4.2 产品的结晶工艺与装置设计  65-66
  4.3 产品的结晶操作过程  66-67
  4.4 产品的结晶工艺条件优化  67-73
    4.4.1 原料组成X的影响  67-68
    4.4.2 结晶时间τ_C的影响  68
    4.4.3 发汗时间τ_E影响  68-69
    4.4.4 结晶实验时间的优化  69-72
    4.4.6 纯品的熔点和结晶点的测定  72-73
  4.5 消耗定额比较  73
  4.6 本章小结  73-74
第五章废酸处理与回收利用  74-84
  5.1 废酸的测定  74-78
    5.1.1 总酸度的测定  74
    5.1.2 硫酸质量分数的测定  74-75
    5.1.3 硝酸质量分数的测定  75
    5.1.4 有机物含量的测定  75-78
    5.1.5 水含量的计算  78
  5.2 废酸的处理  78-80
    5.2.1 废酸萃取分离  78
    5.2.2 废酸的浓缩  78-80
  5.3 回收后循环利用  80-83
    5.3.1 计算  80-82
    5.3.2 配制  82
    5.3.3 再循环利用  82-83
  5.4 本章小结  83-84
第六章结论  84-85
附录  85-97
  1.附表  85-87
  2.产品标准  87-95
  3.精密温度计的校正  95-97
参考文献  97-101
攻读硕士学位期间发表的学术论文  101-102
致谢  102

连续绝热硝化合成2，4-二硝基氯苯工艺研究

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