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哌嗪合成工艺放大研究

作　者: 高景山
导　师: 刘荣杰
学　校: 西北大学
专　业: 化学工艺
关键词: 无水哌嗪合成工艺失活
分类号: TQ463.53
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
下　载: 204次
引　用: 4次
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内容摘要

本文首先简要介绍了无水哌嗪的市场发展情况以及相关用途。根据以乙二胺为原料常压气固相催化合成哌嗪的小试研究结果，依据反应工程学的基本原理，确定了放大方法、放大准则和放大参数。通过单因素实验和正交实验，对放大过程中的影响因素进行了研究，校正了放大参数，确定了合成无水哌嗪的最佳工艺条件。通过对催化剂的失活研究，了解了各因素对催化剂失活的影响，得出了催化剂的结焦速率方程。最后以实验相关数据为依据，对建成年产300吨无水哌嗪的工厂作了经济前景预测和分析。本文为哌嗪的工业化生产提供了理论依据和实验基础。结果表明：1．在最优温度和进料浓度条件下，维持小试最佳空速是放大准则，经校正得最佳空速为0.0187mol·g^-1·hr^-1，是基本放大参数。2．放大合成实验所确定的最佳工艺条件为：原料液浓度40％（质量分数），反应温度360℃，反应空速为0.0187mol·g^-1·hr^-1。在此工艺条件下，乙二胺的转化率为96.19％，哌嗪的收率为61.98％，三乙烯二胺的收率为30.73％，总收率为92.71％。3．对该反应催化剂失活的研究表明该催化剂具有较好的抗结焦性，其结焦速率方程为：Vc=d（Cc％）／dt=-6E-07t²+2E-4t+0.00884．以乙二胺为原料常压气相法合成无水哌嗪的工艺路线是可行的，经济前景预测和分析表明该产品具有较好的经济效益和社会效益。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
前言  8-10
第一章导论  10-16
  1.1 哌嗪的物理化学性质  10
  1.2 原料乙二胺的物理化学性质  10-11
  1.3 主要副产物三乙烯二胺的物理化学性质  11-12
  1.4 哌嗪生产的目的、意义  12-13
  1.5 国内外发展状况  13-14
  1.6 市场分析预测  14
  1.7 符合国家产业政策和技术政策情况  14-16
第二章放大研究方案  16-28
  2.1 放大研究基础条件  16
    2.1.1 化学反应  16
    2.1.2 小试研究成果  16
  2.2 放大研究内容  16-17
  2.3 放大方法  17-20
    2.3.1 放大方法概述  17-19
    2.3.2 放大方法选择  19-20
  2.4 放大准则和放大参数选取  20
  2.5 放大研究方案  20-28
    2.5.1 反应部分  20-22
    2.5.2 产物的分析  22-26
    2.5.3 产品分离与纯化  26-28
第三章放大实验  28-38
  3.1 实验药品与主要设备、仪器  28-29
    3.1.1 实验药品及规格  28
    3.1.2 设备和仪器  28-29
  3.2 放大反应装置  29-30
  3.3 实验步骤  30-31
    3.3.1 催化剂预处理  30-31
    3.3.2 催化反应操作  31
  3.4 空白实验  31
  3.5 试运行实验  31-32
  3.6 放大单因素实验  32-34
    3.6.1 原料液中乙二胺浓度对反应的影响  32-33
    3.6.2 温度对反应的影响  33
    3.6.3 空速对反应的影响  33-34
  3.7 正交实验  34-36
  3.8 重复性实验  36
  3.9 小结  36-38
第四章催化剂性能实验  38-54
  4.1 概述  38
  4.2 催化剂失活类型及特点  38-40
    4.2.1 中毒失活  38-39
    4.2.2 堵塞失活  39
    4.2.3 烧结和热失活  39
    4.2.4 升华失活  39-40
    4.2.5 小结  40
  4.3 催化剂结焦工艺条件实验  40-46
    4.3.1 物料浓度对结焦的影响  40-41
    4.3.2 反应温度对结焦的影响  41-42
    4.3.3 物料流量对结焦的影响  42
    4.3.4 催化剂粒径对结焦的影响  42-43
    4.3.5 反应时间对结焦的影响  43-44
    4.3.6 催化剂寿命实验  44-45
    4.3.7 催化剂活性与结焦量的关系  45
    4.3.8 催化剂再生实验  45-46
  4.4 催化剂性能表征  46-52
    4.4.1 催化剂的表面积测定  46-48
    4.4.2 催化剂的显微结构分析  48-51
    4.4.3 催化剂的晶态表征  51-52
  4.5 小结  52-54
第五章经济前景分析  54-58
  5.1 投资估算  54-56
    5.1.1 预算依据  54
    5.1.2 工艺装置投资估算  54-55
    5.1.3 公用工程及罐区投资估算  55
    5.1.4 其它基建费用  55-56
  5.2 成本估算  56-57
    5.2.1 原料成本估算  56
    5.2.2 动力消耗  56
    5.2.3 编制及人工成本  56
    5.2.4 成本估算  56-57
  5.3 年成本、年收入、利税  57-58
第六章结论  58-59
参考文献  59-61
致谢  61

哌嗪合成工艺放大研究

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